[發明專利]穿心蓮內酯磷酸衍生物及其制備方法

無效

• 申請號: 201110329822.0
• 申請日: 2011-10-26
• 公開（公告）號: CN102399245A
• 公開（公告）日: 2012-04-04
• 發明（設計）人: 楊世林;簡暉;李少華;范玫玫;孫勇兵;陳蘭英;李俊
• 申請（專利權）人: 江西本草天工科技有限責任公司
• 主分類號: C07F9/6574
• 分類號: C07F9/6574
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種穿心蓮內酯磷酸衍生物，其特征在于化學結構式為：

其中：

W為的N或O。

X為C₁～C₈直鏈基、雜環基、氮芥基、苯基、芐基、呋喃甲基。

2.一種權利要求1所述穿心蓮內酯磷酸衍生物的制備方法，其特征是穿心蓮內酯磷酰氯的制備：以穿心蓮內酯為原料，在吡啶的環境中，在0.01～0.20mpa，-10～10℃下，與氯仿溶解反應0.2～5h，生成穿心蓮內酯磷酰氯。

3.一種權利要求1所述穿心蓮內酯磷酸衍生物的制備方法，其特征是穿心蓮內酯磷酸的制備方法：以穿心蓮內酯為原料，在吡啶環境中，-20～0℃時，與POCl₃攪拌反應0.2～5h，飽和Na₂CO₃溶液調pH＝7。以少量丙酮，溶解絮狀沉淀，0～40℃下，攪拌、水解40h。氯仿多次萃取有機相，水層用鹽酸調pH至1～5，析出穿心蓮內酯磷酸。

4.一種權利要求1所述穿心蓮內酯磷酸衍生物的制備方法，其特征是穿心蓮內酯磷酸酰乙胺的制備方法：將乙二胺鹽酸鹽及POCl₃置于燒瓶，100～130℃回流3～8h后升至150℃，至乙二胺鹽酸鹽全部溶解。將乙二胺鹽酸鹽POCl₃溶液倒入冰水中，過濾，用冰水洗滌三次濾渣將溶解于二氯甲烷、穿心蓮內酯、吡啶的混合溶劑，與磷酰氯混合，攪拌6～12h，隔夜過濾，得穿心蓮內酯磷酸酰乙胺。

5.一種權利要求1所述穿心蓮內酯磷酸衍生物的制備方法，其特征是穿心蓮內酯磷酸芐酯的制備方法：以穿心蓮內酯磷酰氯為原料，在吡啶的環境中，在0.01～0.20mpa，-20～0℃下，與苯甲醇及少量二甲氨基吡啶反應20～50h，生成脫水穿心蓮內酯磷酸芐酯。