[發明專利]表征元素在纖維截面上分布狀況的方法

無效

• 申請號: 201110328438.9
• 申請日: 2011-10-25
• 公開（公告）號: CN102507614A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 高鋒;趙江
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: G01N23/04
• 分類號: G01N23/04
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢

技術領域

本發明涉及一種表征元素在纖維截面上分布狀況的方法。

背景技術

作為一種戰略資源，碳纖維作為高性能復合材料的增強體廣泛應用于航天航空和國防領域。最近幾年，日本禁止對中國出口PAN基高強度碳纖維，制約了我國高科技領域的發展，PAN基碳纖維的國產化十分重要。PAN基碳纖維的制備要經歷紡絲、預氧化、炭化三個階段，研究PAN基碳纖維在制備過程中的化學、物理結構的變化以及它們之間的相關性十分緊迫。預氧化是制備高性能PAN基碳纖維的關鍵過程。在此過程中，聚丙烯腈從鏈狀大分子結構逐步轉變成梯形交聯結構，這個轉變是諸多化學反應(氧化反應、脫氫反應、交聯反應等)共同作用的結果。在纖維化學結構變化的同時，其物理結構也在發生變化：從顏色上看，纖維從白色向淡黃色、黃色、棕色、棕黑色、黑色轉變；從聚集態結構上看，纖維原有的大分子晶型結構慢慢消失，新的亂層石墨結構逐步形成；從不均勻性結構上看，纖維表層由于有氧的參與，其化學反應跟纖維芯部有很大的不同，在物理上表現為皮芯結構。

影響預氧化的關鍵因素是預氧化時間、預氧化溫度以及預氧化張力。在現代化碳纖維生產中，一般采取逐段升溫法，即由多個逐漸升溫的爐子組成預氧化爐區，纖維在每個爐子里停留一段時間以完成預氧化。在這個過程中，通過預氧化時間、預氧化溫度來控制纖維的預氧化效果(氧的擴散)，而預氧化張力主要是為了防止聚丙烯腈大分子在高溫受熱時發生解取向。

在預氧化過程中，氧扮演著重要的角色，一方面含有氧元素的梯形聚合物分子骨架在高溫炭化時更穩定，另一方面氧氣的存在使聚丙烯腈的活化能和頻率因子比在惰性氣體中更大，這就意味著氧元素更易扮演著交聯活性點起到促進環化的作用。預氧化纖維的含氧量以及氧的擴散深度在一定程度上影響著PAN基碳纖維的力學性能。在預氧化階段，氧自外部環境向纖維內部滲透，并與某些基團發生反應，逐步推向芯部，但是隨著氧化反應的進行，纖維形成的梯形結構會阻止氧的進一步擴散，從而使纖維表層和芯層結構不一樣，形成皮芯結構。而皮芯結構是降低碳纖維強度的關鍵原因之一，合理地控制皮芯結構十分重要。傳統上可以通過XPS、元素分析儀研究纖維中氧的含量，但是這些方法都存在很大的局限性，XPS只能研究纖維表面的信息，而元素分析只能研究纖維整體的含氧量，對于預氧化纖維這種氧含量不均勻的體系并不適用。

發明內容

本發明的目的是提供一種表征元素在纖維截面上分布狀況的方法。

本發明提供的表征元素在纖維截面上分布狀況的方法，包括如下步驟：

1)將纖維進行切片，得到纖維切片；

2)將所述步驟1)所得纖維切片用軟X射線進行同步輻射軟X射線譜學顯微成像，得到兩張掃描圖片；所述軟X射線的能量選自待測元素吸收邊的能量和分別位于待測元素吸收邊兩側的能量中的任意兩種；

3)將所述步驟2)所得兩張掃描圖片中每個像素點的坐標和色度進行數據轉換，得到待測元素在每個像素點的光密度比值，光密度比值的大小對應所述待測元素在每個像素點的色度，由于色度與待測元素的含量成正比，色度值越大，則所述待測元素在相應像素點的含量越高，故得到所述待測元素在纖維截面上的分布狀況；

其中，所述數據轉換(也即雙能襯度法)的公式如下：