[發明專利]手性γ-十一內酯的合成方法無效
| 申請號： | 201110327576.5 | 申請日： | 2011-10-25 |
| 公開（公告）號： | CN102351814A | 公開（公告）日： | 2012-02-15 |
| 發明（設計）人： | 高棟華;韋宇;劉萍 | 申請（專利權）人： | 靖江泰達香料化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/33 | 分類號： | C07D307/33 |
| 代理公司： | 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224 | 代理人： | 董建林 |
| 地址： | 214516 江蘇省泰*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 手性 十一 內酯 合成 方法 | ||
1.一種手性γ-十一內酯的合成方法，其特征在于：在500mL三口燒瓶中，加入250g正辛醇，加入11g手性中心C8H17MgI，攪拌加熱到175℃，滴加按正辛醇80g:丙烯酸35g：過氧化二叔丁基2g比例配比的正辛醇和丙烯酸配比液后，得含有手性中心配體C8H17MgI的羥基酸，再進行酸化調節PH＝4.5，脫手性配體并環化內酯化后得含（S）-（-）-γ-十一內酯的反應混合液，該反應混合液經粗蒸回收辛醇后得（S）-（-）-γ-十一內酯粗品，經負壓精餾后，得（S）-（-）-γ-十一內酯49g，對映體過量值為97%，產品產率為75%。
2.根據權利要求1所述的一種手性γ-十一內酯的合成方法，其特征在于：加入35%濃度的H2SO4調節PH＝4.5。
3.一種手性γ-十一內酯的合成方法，其特征在于：在3000mL三口燒瓶中，加入1800g正辛醇，加入30g手性中心C8H17MgI，攪拌加熱到175℃，滴加按正辛醇400g:丙烯酸120g：過氧化二叔丁基8g比例配比的正辛醇和丙烯酸配比液后，得含有手性中心配體C8H17MgI的羥基酸，再進行酸化調節PH＝4.5，脫手性配體并環化內酯化后得含（S）-（-）-γ-十一內酯的反應混合液，該反應混合液經粗蒸回收辛醇后得（S）-（-）-γ-十一內酯粗品，經負壓精餾后，得（S）-（-）-γ-十一內酯170.5g，對映體過量值為95%，產品產率為72.5%。
4.根據權利要求3所述的一種手性γ-十一內酯的合成方法，其特征在于：加入35%濃度的H2SO4調節PH＝4.5。
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