[發(fā)明專利]一種丙酮在堿性催化劑下液相縮合制備異佛爾酮的方法

有效

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• 申請日: 2011-10-18
• 公開（公告）號: CN102516051A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何巖;員玫;李浩;丁建生;黎源;杜永順;羅務(wù)習(xí);趙文娟;張志合;于學(xué)麗
• 申請（專利權(quán)）人: 煙臺萬華聚氨酯股份有限公司;寧波萬華聚氨酯有限公司
• 主分類號: C07C49/603
• 分類號: C07C49/603;C07C45/74
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種丙酮在堿性催化劑下液相縮合制備異佛爾酮的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

在連續(xù)穩(wěn)態(tài)的操作條件下，分別將丙酮和堿性催化劑的水溶液升溫到230～280℃，控制壓力在4.5～8.5MPa下保持丙酮和水溶液處于液相狀態(tài)，然后兩者一起依次通過混合器和微通道反應(yīng)器，在堿性催化劑的催化作用下丙酮發(fā)生縮合反應(yīng)生成異佛爾酮；其中反應(yīng)液通過混合器和微通道反應(yīng)器的總停留時(shí)間在3～15分鐘。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，該方法還包括以下步驟：從微通道反應(yīng)器中流出的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入反應(yīng)精餾塔以脫除未反應(yīng)的丙酮并水解產(chǎn)物中所存在的碳原子數(shù)≥12的高沸物；未反應(yīng)的丙酮經(jīng)塔頂冷凝器冷凝后作為反應(yīng)原料循環(huán)使用，塔釜得到異佛爾酮粗產(chǎn)品。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的反應(yīng)精餾塔由上層的精餾段和下層的分離段組成，精餾段是含有3～5個理論塔板級的板式或填料層，優(yōu)選填料層；分離段是包含20～30個理論塔板級的板式塔。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法，其特征在于反應(yīng)精餾塔的操作溫度在190～245℃，反應(yīng)液在塔中的液相停留時(shí)間為10～120分鐘。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述微通道反應(yīng)器的通道橫截面的形式是圓形、橢圓形、三角形、正方形或六角形，微通道當(dāng)量直徑為0.01～3mm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的混合器為射流式、噴射式或孔板式混合器，優(yōu)選是裝有靜態(tài)混合元件的高效靜態(tài)混合器。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的堿性催化劑的水溶液選自堿金屬氫氧化物水溶液中的一種或是兩種或多種的混合物，優(yōu)選NaOH溶液或KOH溶液或兩者的混合物。

8.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述混合器的溫度為230～280℃，微通道反應(yīng)器的溫度是在混合器的溫度至比混合器溫度高50℃的溫度之間，優(yōu)選比混合器的溫度高10～50℃，但微通道反應(yīng)器的最高溫度不超過280℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，反應(yīng)液通過混合器和微通道反應(yīng)器的總停留時(shí)間為3～15分鐘；反應(yīng)液通過混合器的停留時(shí)間為1秒～5分鐘，優(yōu)選30秒～3分鐘。

10.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，丙酮和堿性催化劑的水溶液在進(jìn)入混合器中被混合后丙酮與水的質(zhì)量流量之比在1∶5～20∶1之間，優(yōu)選是在：4～15∶1之間，更優(yōu)選是在4∶1～10∶1之間。

11.根據(jù)權(quán)利要求1至10中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，在微通道反應(yīng)器的區(qū)段增加一股適當(dāng)流量的水，使得微通道反應(yīng)器中的丙酮與水的質(zhì)量流量之比為1∶5～10∶1，優(yōu)選1∶4～4∶1，更優(yōu)選1∶2～3∶1。

12.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于，基于混合器中總物料的質(zhì)量流量，混合器中催化劑的質(zhì)量含量為0.001～12％，優(yōu)選為0.01～0.2％；基于微通道反應(yīng)器中總物料的質(zhì)量流量，微通道反應(yīng)器中的催化劑質(zhì)量含量為0.001～0.4％，優(yōu)選為0.005～0.1％。

13.根據(jù)權(quán)利要求1-11中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：在進(jìn)入微通道反應(yīng)器之前，溫度升到230～280℃的液態(tài)丙酮和堿性催化劑的水溶液首先進(jìn)入混合器充分混合，并在混合器中發(fā)生一定程度的縮合反應(yīng)，丙酮的轉(zhuǎn)化率大于0且小于15％，優(yōu)選是在1-12％之間。