[發明專利]一種測定煤中的鏡質組與惰質組在熱解過程中相互作用的方法

有效

• 申請號: 201110324740.7
• 申請日: 2011-10-24
• 公開（公告）號: CN102507493A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 常海洲;孫慧;李梅;楊光智;曾凡桂;楊俊和
• 申請（專利權）人: 上海理工大學
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

技術領域

本發明涉及一種測定煤中的鏡質組與惰質組在熱解過程中相互作用的方法，屬于煤的熱轉化領域，具體涉及一種通過對設計的兩種體系進行紅外光譜測定從而獲得原煤中的鏡質組與惰質組在熱解過程中是否存在相互作用的技術方案。

背景技術

煤潔凈燃燒和煤氣化是煤炭高效與潔凈利用的重要途徑，而熱解是煤燃燒和煤氣化等熱化學轉化的基礎。研究煤熱解規律對提高煤炭利用效率和減少環境污染有著重要意義。在熱解過程中，不同煤巖有機顯微組分（以下簡稱顯微組分）表現出不同的特性，同時，顯微組分之間存在相互作用，但是到目前為止這種相互作用的機制尚不清楚，這一問題影響到煤燃燒及煤氣化效率的提高。因此，熱解過程中顯微組分之間相互作用問題，是煤潔凈燃燒技術和煤氣化技術亟待解決的重要課題。

通常測定不同顯微組分在熱解中是否存在相互作用的方法是將模擬煤熱解轉化率與單個顯微組分熱解轉化率的加權求和計算值進行比較，如果兩者不一致，則表明不同顯微組分存在著相互作用。

Xie等通過將平朔煤鏡質組、惰質組和殼質組三種顯微組分按照不同的數量正交混合得到各種模擬煤，并對其進行熱重分析，將模擬煤熱解轉化率與單個顯微組分熱解轉化率的加權求和計算值進行比較，發現兩者差值在350-450℃之間比較大，由此說明在該溫區顯微組分之間存在比較強烈的相互作用。

Sun等通過對神木煤原煤的揮發分收率與鏡質組、惰質組揮發分收率加權求和計算值進行比較發現，隨熱解溫度升高，鏡質組和惰質組的相互影響作用增強。

李文華將馬家塔煤鏡質組與惰質組制成人工配合煤，研究發現，配合煤熱解特征溫度的實測值低于單個顯微組分熱解特征溫度的加權求和計算值，說明不同顯微組分的熱解特征溫度不具有線性可加性，認為顯微組分存在交互作用。

何秀風等對寧夏原煤及其鏡質組和惰質組熱解含氫氣體累積產率的研究，也證明顯微組分之間存在協同作用。

上述工作回答了煤熱解中顯微組分之間是否存在相互作用的問題，是認識煤熱解過程的一個飛躍。但同時也看到，只通過分析轉化率、失重率、揮發分收率等物理量的變化尚不能從化學結構的層次反映相互作用的本質。

發明內容

本發明的目的在于解決上述現有技術中一直尚未解決的問題，從而公開一種以熱重分析儀和傅立葉紅外光譜儀為主要實驗手段，以煤中的鏡質組和惰質組為研究對象，通過分析兩種不同體系紅外光譜的差異性，從化學結構層次測定煤中的鏡質組與惰質組在熱解中是否存在相互作用的技術方案。

本發明的技術方案

一種測定煤中的鏡質組與惰質組在熱解過程中相互作用的方法，即以熱重分析儀和傅立葉紅外光譜儀為主要實驗手段，以煤中的鏡質組和惰質組為研究對象，通過分析煤中鏡質組與惰質組不存在相互作用的體系A及存在相互作用的體系B的紅外光譜的差異性，從化學結構層次獲得煤中的鏡質組與惰質組在熱解中相互作用的方法。

上述的一種測定煤中的鏡質組與惰質組在熱解過程中相互作用的方法，其具體包括如下步驟：

（1）、體系A及體系B的構建

①、體系A的構建

先將煤中的鏡質組、惰質組分別在熱重分析儀中進行獨立的熱解實驗，反應停止后再將熱解后的兩種固體產物按其在原煤中的比例均勻混合，即得體系A；

由于在熱解過程中鏡質組與惰質組并沒有相互接觸，因此，由此獲得的混合物即為鏡質組與惰質組不存在相互作用的體系A；

②、體系B的構建

在室溫下先將鏡質組與惰質按其在原煤中的比例均勻混合，然后對該配合煤進行與體系A同樣條件的熱解實驗，最終得體系B；

由于熱解過程中鏡質組與惰質組處于相互緊密接觸的狀態，因此，反應停止后的固體混合物即為鏡質組與惰質組可能存在相互作用的體系B；

上述的體系A及體系B構建過程中的熱解實驗的熱解條件：即通入流量為50mL/min的N₂，在升溫速率為10℃／min時自室溫加熱至300℃～900℃，優選400～600℃，熱解實驗所用的樣品重量控制為10mg左右;

（2）、傅里葉紅外光譜（FTIR）測定

取體系A，將其與KBr按質量比即體系A：KBr為1：100，進行混合并研磨均勻后壓制成片，置于傅立葉紅外光譜儀中進行紅外譜圖測定；

取體系B，將其與KBr按質量比即體系B：KBr為1：100，進行混合并研磨均勻后壓制成片，置于傅立葉紅外光譜儀中進行紅外譜圖測定；