[發(fā)明專利]一種1,3,5,7-四（4-丙烯酸-苯基）金剛烷化合物的合成方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110323055.2 | 申請日： | 2011-10-21 |
| 公開（公告）號： | CN102503806A | 公開（公告）日： | 2012-06-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉家成;衛(wèi)蕓 | 申請（專利權(quán)）人： | 西北師范大學(xué) |
| 主分類號： | C07C57/50 | 分類號： | C07C57/50;C07C51/353 |
| 代理公司： | 甘肅省知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)中心 62100 | 代理人： | 張英荷 |
| 地址： | 730070 甘肅*** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 丙烯酸 苯基 金剛 化合物 合成 方法 | ||
1.一種1,3,5,7-四（4-丙烯酸-苯基）金剛烷化合物的合成方法，包括如下工藝步驟：?????（1）1,3,5,7-四苯基金剛烷的合成
以無水三氯化鋁為催化劑，將1-溴金剛烷為原料、叔丁基溴、苯以1:2:16~1:5:32的摩爾比，在N2保護下，于60~100℃反應(yīng)4~12小時，反應(yīng)產(chǎn)物用冰醋酸酸化至pH=3~5，過濾，粗產(chǎn)物用三氯甲烷萃取，得到白色不溶于三氯甲烷的1,3,5,7-四苯基金剛烷固體；
（2）1,3,5,7-四(4-碘苯基)金剛烷的合成
以BFIB為催化劑，以三氯甲烷為溶劑，1,3,5,7-四苯基金剛烷與碘以1:2~1:6的摩爾比混合碾磨后，于?0~20℃反應(yīng)4~12小時，過濾，所得固體產(chǎn)物用CHCl3攪拌提取12~24小時，提取液依次用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)2~10%的?NaHSO3溶液、水、飽和NaCl溶液洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓蒸餾，得到的黃色固體用CHCl3-MeOH?混合液重結(jié)晶，得到1,3,5,7-四(4-碘苯基)金剛烷的白色固體；
（3）1,3,5,7-四(4-丙烯酸基苯基)金剛烷的合成
以PdCl2、三乙胺為催化劑，以DMF為溶劑，1,3,5,7-四(4-碘苯基)金剛烷與丙烯酸以1:4~1:8的摩爾比，在N2保護下，于100~160℃反應(yīng)4~12小時，反應(yīng)產(chǎn)物用硅藻土過濾，濾液用鹽酸酸化至pH=1~3，得到淡黃色固體；用DMF重結(jié)晶，得到1,3,5,7-四(4-丙烯酸基苯基)金剛烷的白色固體。
2.如權(quán)利要求1所述1,3,5,7-四(4-丙烯酸基苯基)金剛烷的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述催化劑三氯化鋁的用量為1-溴金剛烷摩爾量的0.1~0.5倍。
3.如權(quán)利要求1所述1,3,5,7-四(4-丙烯酸基苯基)金剛烷的合成方法，其特征在于：步驟（2）所述催化劑BFIB的用量為四苯基金剛烷摩爾量的1~4倍。
4.如權(quán)利要求1所述1,3,5,7-四(4-丙烯酸基苯基)金剛烷的合成方法，其特征在于：步驟（2）所述CHCl3-MeOH?混合液中，CHCl3與MeOH的體積比為9:1~5:1。
5.如權(quán)利要求1所述1,3,5,7-四(4-丙烯酸基苯基)金剛烷的合成方法，其特征在于：步驟（3）中所述PdCl2的用量為1,3,5,7-四(4-碘苯基)金剛烷的0.1~0.?5倍。
6.如權(quán)利要求1所述1,3,5,7-四(4-丙烯酸基苯基)金剛烷的合成方法，其特征在于：步驟（3）中所述三乙胺的用量為1,3,5,7-四(4-碘苯基)金剛烷的0.1~0.?5倍。
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