[發(fā)明專利]從廢定影液中回收銀的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110321526.6
• 申請日: 2011-10-21
• 公開（公告）號: CN102352441A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳志敏;張翠紅;李敏
• 申請（專利權(quán)）人: 太原工業(yè)學(xué)院
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B11/00
• 代理公司: 太原科衛(wèi)專利事務(wù)所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于精細化工領(lǐng)域，具體為一種從廢定影液中回收銀的方法。

背景技術(shù)

銀是一種貴金屬，其蘊藏量及產(chǎn)量都是有限的，且價格昂貴。隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，全世界對銀的需求量與日俱增，而工業(yè)消費的銀有很大一部分用于制造感光材料。當(dāng)今廢定影液不僅來自攝影和電影膠片，計算機的排版和膠印過程也有產(chǎn)生；感光材料經(jīng)曝光、顯影、定影之后，大部分銀進入到定影液中；廢定影液如不加以處理，不僅污染環(huán)境，而且還會造成資源浪費；廢定影液中，銀以硫代硫酸銀配合物[Ag（S₂O₃）₂]^3-的形式存在，銀的濃度為2~9g/L，pH值在4~10之間。因此，廢定影液中銀的回收一直受到國內(nèi)外有關(guān)人士的普遍重視。從廢定影液中回收銀的方法主要有：沉淀法、還原法、氣浮法、電解法、離子交換法等。其中沉淀法是在廢定影液中加入一定量的沉淀劑硫化鈉溶液，由于硫代硫酸銀配離子的不穩(wěn)定常數(shù)K_不穩(wěn)為3.5*10^-11，硫化銀是難以溶解的銀鹽之一，其溶度積K_sp為6.3*10^-50，遠遠小于硫代硫酸銀配離子的不穩(wěn)定常數(shù)K_不穩(wěn)，當(dāng)加人適量的硫化鈉后，便產(chǎn)生硫化銀黑色沉淀。化學(xué)反應(yīng)方程式為：

2[Ag（S₂O₃）₂]^3-?+?S^2-?→?Ag₂S↓?+?4S₂O₃^2-

反應(yīng)完全后，靜置，抽濾，洗滌，干燥，得到干凈的硫化銀沉淀，然后采用碳酸鈉熔融法或活潑金屬還原法等經(jīng)熔煉得到白銀。該方法的缺點是沉淀過程中產(chǎn)生大量的硫化氫有毒氣體，對環(huán)境和操作人員造成污染和損害。

發(fā)明內(nèi)容

????本發(fā)明的目的是提供一種從廢定影液中回收銀的方法，該方法可避免沉淀過程中硫化氫有毒氣體產(chǎn)生。

????為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種從廢定影液中回收銀的方法，向廢定影液中滴加足量的過氧化氫水溶液，加滴加邊攪拌，直到無新的Ag₂S黑色沉淀產(chǎn)生后停止滴加、停止攪拌；將反應(yīng)液靜置，沉淀完全后抽濾、洗滌，直至濾液呈中性，再將所得硫化銀沉淀處理后得到銀。

???????本發(fā)明所述方法的化學(xué)反應(yīng)方程式為：

2[Ag（S₂O₃）₂]^3-?+?12H₂O₂?→?Ag₂S₂O₃↓?+?6SO₄^2-?+?6H⁺?+?9H₂O

Ag₂S₂O₃?+?H₂O?→?Ag₂S↓?+?H₂SO₄

???????過氧化氫將二硫代硫酸根合銀氧化，生成白色的硫代硫酸銀沉淀和硫酸鈉，硫代硫酸銀在溶液中迅速分解，顏色經(jīng)黃色、棕色、最后生成黑色硫化銀沉淀。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗反應(yīng)液試紙應(yīng)呈現(xiàn)蘭色，表明沉淀反應(yīng)已經(jīng)完全。將硫化銀沉淀處理成銀的方法為本領(lǐng)域的公知常識，如碳酸鈉熔融法和活潑金屬還原法。

????滴加過氧化氫水溶液之前，向廢定影液中加入新潔爾滅，是為了使硫化銀顆粒增大，便于過濾。新潔爾滅的化學(xué)名為十二烷基二甲基芐基溴化銨，是一種公知的表面活性劑。

???????做為一種優(yōu)選方案，所述的將硫化銀處理成銀的方法是將所得硫化銀沉淀干燥，混入硫化銀質(zhì)量20~30%的熔煉劑，裝入坩堝中，置于1200℃高溫爐中熔煉2小時后即得銀，熔煉劑是由碳酸鈉與硼砂以3：1的質(zhì)量比混合而成。

???????本發(fā)明所述的方法在反應(yīng)過程中無硫化氫等有毒氣體產(chǎn)生，消除了對環(huán)境的污染和對操作人員的損害。用原子吸收光譜法測定廢定影液中銀的含量和所得白銀的純度，銀的回收率達到98%以上，純度達到99.5%以上。

???分析與檢測方法為：