[發明專利]一種高著色力的氧化鐵紅的合成工藝

有效

• 申請號: 201110321479.5
• 申請日: 2011-10-21
• 公開（公告）號: CN102502869A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 邵玉祥;譚剛;楊建明
• 申請（專利權）人: 南通寶聚顏料有限公司
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 趙紹增

技術領域

本發明通過在硫酸亞鐵水中加入一定量的晶型促進劑，并采用一定濃度的硫酸亞鐵溶液，從而制得特殊氧化鐵黃，進而將此特殊氧化鐵黃在一定溫度下煅燒，得到優質的氧化鐵紅，并可以達到其吸油量使用標準。

背景技術

氧化鐵紅是鐵的氧化物中最穩定的化合物，其化學名為三氧化二鐵（Fe₂O₃），?顏色由橙紅到紫紅，耐旋光性好，能耐高溫、耐污濁氣體、耐堿，著色力好、遮蓋力強，僅次于炭黑。鐵紅的耐熱性高達1200℃，且強烈吸收紫外線，因而能強有力地保護涂料基料及被覆蓋物品免受紫外線的破壞。用它制得的涂膜細密，可起物理防銹作用，主要用于各種底漆，有時也用作磁漆。這些優良的性能使其具有廣泛適用性。

氧化鐵紅的制造工藝路線比較多，一般分為干法和濕法兩種。常見的混酸鹽法：用硝酸和鐵皮制備晶種后，先期在硝酸亞鐵存在下進行二步氧化，最后加入硫酸亞鐵進行氧化。其顏料的光澤受硝酸亞鐵和硫酸亞鐵使用比例影響，而顏料的色純度對顏料的后處理方法極為敏感，顏料研磨后，其本色紅色程度會下降。生產廢水中的氨氮要通過復雜的工藝去除。此外濕法還可以采用硫酸鹽濕法鐵紅，該鐵紅的制造是從晶種制備開始的，晶種制備完成后，連續通空氣氧化，使色光達到和標準相似即可停止。但利用此方法所制得的氧化鐵紅著色強度一般較低，通常在建筑涂料中使用。除此之外，干法鐵紅一般采用氧化鐵黑和氧化鐵黃來煅燒制的，氧化鐵黑煅燒制的的氧化鐵紅色相較暗，不鮮艷，為紫紅；而用氧化鐵黃煅燒制的的氧化鐵紅顏色鮮艷，著色強度高，但因其母體為針棒狀的氧化鐵黃，使得這種氧化鐵紅的吸油量較高，無法達到氧化鐵紅的使用標準。

發明內容

本發明的主要任務在于提供一種高著色強度色澤鮮艷，并且能達到鐵紅吸油量標準的氧化鐵紅的方法。

本發明的技術解決方案：

一種高著色力顏色鮮艷的氧化鐵紅的合成方法，將31.6%的亞鐵水中加入晶型促進劑，然后在45℃下滴加25%—30%的液堿，開始氧化，待ph降為3.8之后氧化結束形成晶種；晶種制備完成之后，補加入一定量亞鐵水，并用濃度為10%的稀氨水滴加進行氧化反應，該反應中ph控制為3.8-4.0，生長因子達到4-6倍數值后停止反應，即可得到特殊氧化鐵黃。將所制得的特殊氧化鐵黃在700℃-825℃下煅燒20—30min后，得到氧化鐵紅。

進一步地，所述晶型促進劑硫酸鋁，硫酸硅，硅酸鹽中的一種或者幾種混合物。

進一步地，所選晶型促進劑為硫酸硅，且其用量為2.7%。

本發明的優點在于：主要是用31.69%濃度的硫酸亞鐵中加入2.7%的晶型促進劑進行液相法合成特殊氧化鐵黃，這種特殊鐵黃吸油量較低，然后在一定溫度下煅燒制得氧化鐵紅，這種氧化鐵紅高著色力，且色彩鮮艷，并能夠達到氧化鐵紅吸油量標準。

具體實施方式：

量取866ml的31.69%的亞鐵水倒入5L的反應桶內，并稱取7.56g的硫酸硅加入其中，攪拌至溶解，然后加熱升溫到45℃，然后在15min內滴加110ml的30%的液堿，滴加完畢后開始鼓入空氣氧化，空氣量為400立方/小時，同時控制溫度在45℃-55℃，經3小時后，ph降為3.8，停止鼓入空氣，制得土黃色鐵黃晶種1L，將所得1L土黃色漿料用電爐升溫至80℃后，分數次加入3040ml的20%亞鐵水，鼓入空氣氧化，空氣量為700立方/小時。并用1913ml的10%的稀氨水來滴定，控制反應ph=3.8-4.0。經15小時反應后，制得特殊氧化鐵黃，將其漂洗干凈后，烘干粉碎。測得其松裝密度為0.6，并與鐵黃915比對，測得△L為-0.7，△A為0.8，△B為-1.3，強度為97%。

稱取15g的上述特殊鐵黃至于陶瓷坩堝中，將其鋪開，使得厚度為0.5cm，分別在700℃，750℃，800℃，825℃的馬弗爐中煅燒30min后，測其顏色和吸油量。將所得鐵紅與110和130對比數據如下：

與110對比：

與130對比：

可以看出隨著溫度的提高，L值將會降低，B值也會降低，吸油量亦會降低。

從實施例中可以得出，在特殊黃的合成中采用36.6%的亞鐵水中加入2.7%的硫酸硅作為晶型促進劑，制得特殊黃黃后在750℃和825℃下煅燒半小時可以得到色相優異，且吸油量能達到鐵紅使用標準的氧化鐵紅。