[發(fā)明專利]一種YAG復(fù)合透明激光陶瓷的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110320371.4
• 申請(qǐng)日: 2011-10-18
• 公開（公告）號(hào): CN103058633A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹永革;唐飛;黃秋鳳;郭旺;王文超;費(fèi)斌杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所
• 主分類號(hào): C04B35/10
• 分類號(hào): C04B35/10;C04B35/622
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明采用流延成型工藝制備稀土離子摻雜釔鋁石榴石(YAG)復(fù)合透明激光陶瓷，屬于功能材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

YAG(yttrium?aluminum?garnet)陶瓷基質(zhì)由于具有良好的機(jī)械韌性和光學(xué)性質(zhì)，被廣泛認(rèn)為是非常優(yōu)異的激光基質(zhì)材料。1995年Ikssue采用固相法首次成功制備出高透明的Nd:YAG陶瓷，并實(shí)現(xiàn)了激光功率輸出。這一里程碑的突破意味著稀土摻雜的透明陶瓷可以像晶體一樣用于激光材料領(lǐng)域，為此許多科研工作者紛紛探究其他稀土摻雜的陶瓷激光增益材料。Yb:YAG透明陶瓷由于具有低的量子缺陷、無(wú)上轉(zhuǎn)換效應(yīng)以及可實(shí)現(xiàn)高摻雜等優(yōu)點(diǎn)，目前被認(rèn)為是一種非常具有潛力的激光增益介質(zhì)。

單片Yb:YAG透明陶瓷在過(guò)去十幾年的時(shí)間里陸續(xù)被相關(guān)的科研人員研制，并報(bào)道實(shí)現(xiàn)了激光輸出。他們主要采用冷等靜壓成型工藝。由于在激光性能測(cè)試中單片體的陶瓷產(chǎn)生的熱效應(yīng)嚴(yán)重影響了激光的有效輸出，因此，降低陶瓷的熱效應(yīng)成為激光材料的工作重點(diǎn)。

基于以上的關(guān)注，我們采用流延成型和真空燒結(jié)工藝，制備稀土摻雜YAG復(fù)合激光透明陶瓷。這種方法進(jìn)一步為我們提供了一種制備精細(xì)調(diào)控稀土摻雜YAG梯度激光陶瓷的途徑。這種增益介質(zhì)材料在激光測(cè)試中能夠?qū)崿F(xiàn)熱均勻分布，顯著降低熱效應(yīng)引起的材料損傷，提到材料的激光效率，在強(qiáng)場(chǎng)激光應(yīng)用中有重要意義。

流延成型是一種非常成熟的陶瓷成型工藝，是由G.N.Howatt首次提出并應(yīng)用于陶瓷成型領(lǐng)域，該工藝于1952年獲得專利，具有所需設(shè)備簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高，容易實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)自動(dòng)化等特點(diǎn)，已成為制備大面積、超薄陶瓷基片的重要方法，被廣泛應(yīng)用在電子工業(yè)、能源工業(yè)等領(lǐng)域，如制備Al₂O₃、AlN電路基板，BaTiO₃基多層電容器及ZrO₂固體燃料電池等。流延成型技術(shù)為電子元件的微型化以及超大規(guī)模集成電路的實(shí)現(xiàn)提供了廣闊的前景。基于流延成型的特點(diǎn)，理論上該工藝可以應(yīng)用于梯度復(fù)合陶瓷的制備，但截至目前國(guó)內(nèi)外梯度復(fù)合透明陶瓷的相關(guān)報(bào)道相對(duì)而言還比較少。

本發(fā)明以商業(yè)用的氧化物粉體為原料，采用流延成型工藝獲得YAG/Yb:YAG/YAG以及YAG/Nd:YAG/YAG復(fù)合陶瓷坯體，素坯經(jīng)真空燒結(jié)獲得復(fù)合激光透明陶瓷。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，操作方便，重復(fù)性較好。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于采用流延成型制備出YAG/Re:YAG/YAG(Re為Ce³⁺、Pr³⁺、Nd³⁺、Eu³⁺、Dy³⁺、Ho³⁺、Er³⁺、Tm³⁺、Yb³⁺、Lu³⁺等)復(fù)合激光透明陶瓷，這種陶瓷的光學(xué)質(zhì)量可以達(dá)到單晶水平。

本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：采用Al₂O₃，Y₂O₃、R₂O₃粉體為原料，包含漿料球磨混合、真空脫泡、成型、氣氛脫脂以及燒結(jié)步驟，所述的成型步驟包括流延成型和等靜壓復(fù)合成型兩個(gè)工序。

所述的流延成型工序中，流延刀口的高度為0.1～1.2mm，流延環(huán)境溫度為10～50℃，流延速度為0.1～3m/min；將流延好的流延片置膜帶1～24h，膜帶須除靜電并通風(fēng)。

所述的等靜壓復(fù)合工序包括如下步驟：將流延片疊層后放置溫度在50～200℃烘箱中加熱后再單軸液壓預(yù)成型，成型壓力為2～50MPa，保壓時(shí)間1～20min；然后將坯體再置于溫等靜壓機(jī)中進(jìn)行再成型，成型壓力為10～100MPa，溫度為50～200℃，保壓時(shí)間為1～30min；最后將坯體置于冷等靜壓機(jī)中成型，成型壓力為10～300MPa，保壓時(shí)間為1～20min。

所述的燒結(jié)步驟在真空或還原氣氛下進(jìn)行燒結(jié)，溫度范圍1500℃～1900℃。

具體而言，本發(fā)明包括如下步驟：

(1)配方設(shè)計(jì)及球磨條件：