[發明專利]一種稀土熒光二氧化硅納米顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 201110320221.3
• 申請日: 2011-10-19
• 公開（公告）號: CN102504808A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 李慶閣;王國磊;許曄
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;G01N33/577;B82Y20/00
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所 35200
• 代理人: 馬應森

1.一種稀土熒光二氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)將水、油、表面活性劑、助表面活性劑混合，自發形成各向異性、透明、熱力學穩定的分散體系，得表面帶有羥基的二氧化硅納米顆粒；

2)將帶有功能基團的硅烷試劑與稀土離子配合物反應，得稀土離子配合物前驅體；

3)將步驟2)制得的稀土離子配合物前驅體與四乙氧基硅烷混合后加入步驟1)所得的表面帶有羥基的二氧化硅納米顆粒中，稀土離子配合物即可鍵合至二氧化硅納米顆粒表面；

4)在油包水微乳體系中加入稀土離子，即可與固定在二氧化硅納米顆粒表面的稀土離子配合物螯合而形成具有熒光的稀土絡合物，經丙酮封閉反應體系后，洗滌，即得產物稀土熒光二氧化硅納米顆粒。

2.如權利要求1所述的一種稀土熒光二氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述油、表面活性劑、助表面活性劑的質量比為3∶1∶1。

3.如權利要求1所述的一種稀土熒光二氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述水選自超純水。

4.如權利要求1所述的一種稀土熒光二氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述油選自環己烷、正戊烷、正己烷、正庚烷、正癸烷中的一種。

5.如權利要求1所述的一種稀土熒光二氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述表面活性劑選自Triton?X-100、二-乙基己基琥珀酸酯磺酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚中的一種。

6.如權利要求1所述的一種稀土熒光二氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述助表面活性劑選自正己醇。

7.如權利要求1所述的一種稀土熒光二氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述帶有功能基團的硅烷試劑選自3-氨丙基三甲氧基硅烷、巰丙基三甲氧基硅烷、5，3-甘油酸丙烷三甲氧基硅烷中的一種。

8.如權利要求1所述的一種稀土熒光二氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述稀土離子配合物為螯合特定稀土離子的有機化合物，所述稀土離子配合物最好選自β-二酮類化合物、鄰菲咯啉類化合物、水楊酸類化合物、聯吡啶類化合物中的一種。

9.如權利要求1所述的一種稀土熒光二氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于在步驟4)中，所述稀土離子選自銪、鋱、釤、鏑中的一種。

10.如權利要求1所述的一種稀土熒光二氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于在步驟4)中，所述洗滌，采用50％的無水乙醇洗滌。