[發明專利]一種利用氣相色譜檢測工業芴純度的方法

無效

• 申請號: 201110319849.1
• 申請日: 2011-10-20
• 公開（公告）號: CN103063750A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 馮彬;陳學康;劉學志;孫雄飛;王建明;鄒玉霞
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團西昌鋼釩有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 王浩然;周建秋

技術領域

本發明涉及一種利用氣相色譜檢測工業芴純度的方法。

背景技術

芴屬于多環芳烴(PHAS)是煤焦油中的一種物質，通過蒸餾得到芴餾份，再將芴餾份精餾、結晶得到工業芴，再將工業芴重結晶得到精芴。芴是一種重要的化工原料，可用于制藥、尼龍等領域。

目前，在煤焦油制備工業芴過程中，還沒有一種能夠很好地對工業芴進行分析的方法。為了克服上述問題，急需一種分析速度快，而且檢測精密度高的用于檢測工業芴的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用氣相色譜檢測工業芴純度的方法，該方法不僅分析速度快，而且檢測精密度高。

本發明提供一種利用氣相色譜檢測工業芴純度的方法，其中，該方法包括以下步驟：

將待測樣品溶液進行氣相色譜分析，以得到待測樣品溶液的氣相色譜圖；

采用面積歸一法確定所述氣相色譜圖中芴的特征峰的面積占除去了該氣相色譜圖中的溶劑峰后的所有峰的總面積的百分比；

其中，所述待測樣品為工業芴，所述氣相色譜的條件包括：毛細管柱CBPTM-5，30m×0.53mm×0.5um，柱溫為120-140℃；氫火焰離子化檢測器，檢測溫度為210-230℃；氣化溫度為300-330℃；載氣為氮氣，流速為15-40ml/min；柱前壓為70-80kPa。

根據本發明的利用氣相色譜檢測工業芴純度的方法，該方法不僅分析速度快，而且檢測精密度高，能夠滿足在煤焦油制備工業芴過程中，對工業芴的分析的要求。

附圖說明

圖1為實施例1中工業芴樣品的氣相色譜圖。

具體實施方式

一種利用氣相色譜檢測工業芴純度的方法，其中，該方法包括以下步驟：

將待測樣品溶液進行氣相色譜分析，以得到待測樣品溶液的氣相色譜圖；

采用面積歸一法確定所述氣相色譜圖中芴的特征峰的面積占除去了該氣相色譜圖中的溶劑峰后的所有峰的總面積的百分比；

其中，所述待測樣品為工業芴，所述氣相色譜的條件包括：毛細管柱CBPTM-5，30m×0.53mm×0.5um，柱溫為120-140℃；氫火焰離子化檢測器，檢測溫度為210-230℃；氣化溫度為300-330℃；載氣為氮氣，流速為15-40ml/min；柱前壓為70-80kPa。

根據本發明的利用氣相色譜檢測工業芴純度的方法，該方法包括將待測樣品溶液進行氣相色譜分析，以得到待測樣品溶液的氣相色譜圖。所述待測樣品為工業芴。所述工業芴中主要含有芴、苊和氧芴，還包括少量的萘、喹啉、異喹啉、α-甲基萘、β-甲基萘、聯苯、菲、和二甲基萘中一種或多種。

本發明僅涉及利用氣相色譜檢測工業芴純度的方法，上述工業芴通過將煤焦油經過蒸餾得到芴餾份，再將芴餾份精餾、結晶得到。對于上述將煤焦油進行蒸餾的條件，將芴餾份進行精餾的條件以及結晶的條件可以為本領域所常用的各種條件，這些條件為本領域所公知，在此，不再累述。

根據本發明的利用氣相色譜檢測工業芴純度的方法，所述待測樣品溶液的濃度可以根據所采用的儀器的檢測范圍來確定。一般情況下，所述待測樣品的濃度可以在0.085-0.25g/mL的范圍內，優選在0.095-0.2g/mL的范圍內。

根據本發明的利用氣相色譜檢測工業芴純度的方法，所述待測樣品溶液的溶劑可以為甲苯、苯和丙酮中的一種或多種；優選為甲苯。

上述溶劑的用量可以根據待測樣品的量來選擇。優選的情況下，相對于1g所述待測樣品，使用的溶劑的體積為5-10ml；更優選為8-10ml。

根據本發明的利用氣相色譜檢測工業芴純度的方法，該方法包括采用面積歸一法確定所述氣相色譜圖中芴的特征峰的面積占除去了該氣相色譜圖中的溶劑峰后的所有峰的總面積的百分比。該百分比即為工業芴中芴的百分含量，即工業芴的純度。所述氣相色譜圖中芴的特征峰的確定方法可以采用本領域所公知的各種方法。例如，可以在相同的色譜條件下，對芴的標準品進行分析，從而確定該條件下，芴的保留時間和特征峰，并通過與待測樣品的氣相色譜圖進行對比得到待測樣品中芴的特征峰，進而確定其峰面積。

根據本發明的利用氣相色譜檢測工業芴純度的方法中，所述氣相色譜可以為常規氣相色譜。

所述氣相色譜在氣相色譜儀上進行。所述氣相色譜儀可以為可商購得到的各種型號的氣相色譜儀。所述氣相色譜儀的配置可以為本領域的常規配置。