[發明專利]一種測定魚油中甲基汞含量的方法

無效

• 申請號: 201110319201.4
• 申請日: 2011-10-12
• 公開（公告）號: CN102507763A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 徐君輝;周向陽;沈飚
• 申請（專利權）人: 舟山出入境檢驗檢疫局綜合技術服務中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N21/64;G01N1/28
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技術領域

本發明涉及一種測定魚油中甲基汞含量的方法。

背景技術

魚油在預防人體疾病和人體保健方面具有其他藥物、保健品無法替代的作用，其主要成分EPA具有疏導清理心臟血管的作用，DHA是大腦細胞形成發育不可或缺的物質，因此魚油已經成為深受大眾歡迎的保健品。然而由于海洋污染日益嚴重，一些海洋魚類中含有大量的甲基汞，而且甲基汞脂溶性較高，容易存在于提取出來的魚油中。甲基汞能順利通過人體的腦血屏障，對人的神經中樞直接產生破壞，因此有必要對魚油進行甲基汞的檢測，確保魚油保健品的食用安全。

現有技術中，有一種申請號為CN200710177665.X名稱為《一種用于分離和檢測有機汞化合物含量的方法及其設備》的中國發明專利公開了一種用于檢測有機汞化合物的方法，包括以下步驟：首先將待測樣品中的有機汞萃取出來，并在高效液相色譜中進行分離，高效液相色譜中的流動相包括2-巰基乙醇、低級脂肪酸和低級脂肪酸鹽中的一種或者幾種，使色譜柱流出物在紫外燈照射下發生化學反應，將反應溶液與惰性氣體進行混合，將氣液混合物經氣液分離器進行分離，通過原子熒光光譜儀檢測分離后樣品的氣相做出高效液相色譜圖，根據有機汞濃度和出峰面積之間的標準曲線，通過所述分離后樣品的氣相在高效液相色譜中的出峰面積計算出待測樣品中的有機汞濃度。本發明提供了一種可以將待測樣品中的多種有機汞成功進行分離檢測的方法。但是，該發明不能快速準確地測定出魚油中甲基汞的含量，以確定是否可以直接食用，而不會對人的神經中樞直接產生破壞，所以該發明還有待于進一步改進。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對上述現有技術現狀而提供一種能快速、簡便、準確性高的一種測定魚油中甲基汞含量的方法。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：本測定魚油中甲基汞含量的方法，其特征在于：包括以下步驟：

一、樣品提取：稱取體積為A魚油樣品，將其裝入容器中，在容器中加入體積為B的(9-11)％KOH+(0.9-1.1)％硫脲，攪拌18-25分鐘，再將攪拌好的溶液放入離心機中進行離心，然后加入體積為C濃度為19-21％的HCl溶液進中和，攪拌9-15分鐘，將中和后的溶液放入離心機中離心后，取上層清液，再將上清液通過過濾孔為0.4-0.5微米的過濾膜過濾，即配制成樣品待測液；上述的體積A、體積B和積體C的體積比為A∶B∶C＝1∶6∶2；

二、色譜分析：采用C18色譜柱，選擇C18色譜柱的流動相為：乙腈+乙酸銨+半胱氨酸，其中乙腈的濃度為4.8-5.2％，乙酸銨的濃度為0.45-0.55％，半胱氨酸的濃度為0.09-0.11％，控制流動相的流速為1.0mL/min，將樣品待測液通過C18色譜柱，C18色譜柱對無機汞、甲基汞和乙基汞的吸附能力不同，流動相將無機汞、甲基汞和乙基汞依次吸收洗脫；

三、原子熒光分析：經C18色譜柱分離后的待測液先與氧化劑混合，再和空氣混合，通過紫外光照射，將有機汞氧化成無機汞，再在酸性介質的還原劑中，溶液中的汞被硼氫化鉀還原劑還原成原子汞，由載氣將汞帶入原子化器中，汞在空心陰極燈照射下，基態汞原子被激發至高能態，在去活化回到基態時，發射出汞特征波長的熒光，汞熒光強度與汞含量成正比；再用原子熒光聯和數據處理軟件進行數據收集；所述的還原劑是濃度為2.0％的KBH4和濃度為0.5％的KOH組成的混合溶液，所述的氧化劑是濃度為1.0％的K2S2O8和濃度為0.5％的KOH的混合溶液。

四、檢測結論：將從原子熒光分析儀中得到的汞原子發出的熒光強度用數據處理軟件進行數據收集后，再將收集的數據經列表或繪成坐標圖分析，即能準確地檢測出魚油中甲基汞的含量；上述百分比為質量百分比。

在原子熒光分析儀中，所述原子熒光的燈電流可優選為30mA；屏蔽氣流速為600mL?min-1；載氣流速可優選為300mL?min-1。

作為改進，所述步驟一中的過濾膜的過濾孔可優選為0.45微米。

再改進，所述的載氣可選擇為氬氣或氦氣。

與現有技術相比，本發明的優點在于將色譜分析法和原子熒光分析法同時應用于魚油中甲基汞含量的檢測中，并通過對色譜分析法中流動相的選擇與濃度的控制以及對流動相流速的控制，再對原子熒光分析法中對還原劑和氧化劑的選擇、燈電流和載氣的控制，能快速簡便地測定魚油的甲基汞含量，且檢測過程中所用的試劑用量少，分析周期短，而且本方法檢測穩定性好，準確度高，是一種非常實用的魚油中檢測甲基汞含量的方法。

附圖說明

圖1是本發明在待測液中未加標準甲基汞溶液的坐標圖；