[發明專利]一種中空氧化鎳纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201110319123.8
• 申請日: 2011-10-17
• 公開（公告）號: CN102433612A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 史景利;劉均慶;翟曉玲;陶則超;宋燕
• 申請（專利權）人: 中國科學院山西煤炭化學研究所
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01D5/24;D06M11/83;D06M101/40
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

技術領域

本發明屬于一種纖維及其制備方法，具體地說涉及一種由納米氧化鎳顆粒組成的中空纖維及其制備的方法。

背景技術

納米氧化鎳具有尺寸小、比表面積高、電化學活性優良的特點，廣泛應用在催化劑、傳感器、超級電容器電極等方面。納米氧化鎳的制備主要是化學方法，如含鎳的金屬化合物與含羥基的堿溶液反應生成氫氧化鎳沉淀，或者在含鎳的金屬鹽中加入沉淀劑得到含鎳的固體沉淀，再通過熱分解處理氫氧化鎳沉淀或固體沉淀物得到納米氧化鎳。還可以通過溶膠-凝膠法和微乳液法得到含鎳的凝膠與氫氧化鎳的微乳液，然后通過熱處理凝膠與微乳液得到納米氧化鎳。另外，通過超聲波熱分解法，使用NiCl₂溶液，當熱分解溫度達到1100℃時，同樣可以得到納米氧化鎳。但是，通過上述各種方法得到的納米氧化鎳都限于顆粒形態。為了得到氧化鎳的薄膜，可以在金屬薄片表面電化學沉積氫氧化鎳薄膜，在300℃下熱分解處理最后得到氧化鎳的薄膜。利用此方法得到的氧化鎳薄膜具有優良的電化學性能。電鍍同樣可以在基體表面生成一層薄膜，而且薄膜的厚度可以通過電鍍的電流密度與時間控制。

電鍍是利用電解作用使金屬或其它材料制件的表面附著一層金屬膜的工藝。電鍍工藝設備簡單、成本低、可以連續生產，工業生產中在金屬及炭質基體上電鍍鎳、銅等已經廣泛的應用。但是，單獨的電鍍不能制備出氧化鎳，電鍍技術尚未被用來制備氧化鎳。

發明內容

本發明的目的是提供一種電鍍制備納米氧化鎳顆粒組成的中空氧化鎳纖維的工藝。

本發明所述的中空氧化鎳纖維是在電鍍液中以炭質纖維為基體，恒電流下電鍍得到表面沉積納米鎳顆粒的纖維，之后通過高溫熱處理除去炭質纖維基體并且反應生成納米氧化鎳顆粒組成的中空氧化鎳纖維。

本發明的中空氧化鎳纖維是由氧化鎳顆粒組成的，氧化鎳顆粒為50～500納米，中空氧化鎳纖維的中空孔道為5～25微米，氧化鎳纖維的壁厚為0.1～10微米。

本發明的制備方法如下：

(1)配制電鍍液

電鍍液以水為溶劑，將NiSO₄·6H₂O、NiCl₂·6H₂O、硼酸和十二烷基硫酸鈉配制成NiSO₄·6H₂O濃度為80～800g/L，NiCl₂·6H₂O濃度為20～200g/L，硼酸濃度為10～100g/L，十二烷基硫酸鈉濃度為0.1～2g/L的電鍍液；

(2)制備中空氧化鎳纖維

將炭質纖維使用蒸餾水進行超聲處理，將處理過的炭質纖維作為陰極，鎳片作為陽極放入步驟(1)制備的電鍍液中，恒電流電鍍10～300min，取出纖維用蒸餾水洗滌至無鍍液殘留，將洗滌后的纖維置于80～100℃下干燥2～10h，干燥后的纖維置于500～1000℃下，灼燒10～200min。

所述的炭質纖維為中間相瀝青炭纖維，通用級瀝青炭纖維，聚丙烯腈(PAN)基炭纖維、粘膠基炭纖維或酚醛基炭纖維中的一種。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

1、本發明制備了具有中空形狀的纖維(見圖1)，纖維壁厚可控。

2、本發明制備的纖維成分為氧化鎳(見圖2)。

3、本發明制備的中空氧化鎳纖維由納米氧化鎳顆粒組成(見圖3)。

4、本發明所述的方法工藝簡單、便于工業化生產。

5、本發明制備的中空氧化鎳纖維具有高的比表面積，優良的化學活性。本發明利用電鍍技術在炭質纖維基體上電鍍金屬鎳，再經過氧化處理，制備中空氧化鎳纖維。

附圖說明

圖1是實例1得到的中空形狀的纖維徑向掃描電鏡圖

圖2是實例1得到的中空氧化鎳纖維X射線衍射圖

圖3是實例1得到的中空氧化鎳纖維軸向掃描電鏡圖

圖4是實施例2得到的中空氧化鎳纖維徑向掃描電鏡圖

圖5是實施例2得到的中空氧化鎳纖維軸向掃描電鏡圖

圖6是實施例3得到的中空氧化鎳纖維徑向掃描電鏡圖

圖7是實施例3得到的中空氧化鎳纖維X射線衍射圖

圖8是實施例3得到的中空氧化鎳纖維軸向掃描電鏡圖

圖9是實施例4得到的中空氧化鎳纖維徑向掃描電鏡圖

圖10是實施例4得到的中空氧化鎳纖維X射線衍射圖

圖11是實施例4得到的中空氧化鎳纖維軸向掃描電鏡圖

具體實施方式