[發明專利]液相法制備錳酸鉀的工藝

無效

• 申請號: 201110311683.9
• 申請日: 2011-10-14
• 公開（公告）號: CN102367181A
• 公開（公告）日: 2012-03-07
• 發明（設計）人: 王吉坤;彭東;張承貴;嵇曉滄;馬進;閆江峰;任敏;張紅耀;楊世誠;李輝;張學文;謝紅艷
• 申請（專利權）人: 云南建水錳礦有限責任公司
• 主分類號: C01G45/12
• 分類號: C01G45/12
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 黃德海;李志東

技術領域

本發明屬于化學化工領域，特別是涉及一種液相法制備錳酸鉀的工藝。

背景技術

高錳酸鉀制備最關鍵的一步是錳酸鉀的制備。傳統的液相法制備錳酸鉀工藝中將氧化反應完的高溫料液用電解母液稀釋后冷卻析晶，然后過濾，濾餅溶解除雜后得到錳酸鉀，濾液送配料工序。

該工藝中存在以下問題：

首先，高溫料液直接用電解母液稀釋時會產生大量蒸汽，蒸汽回收需冷凝回收裝置，且有大部分熱能散失。

其次，液相法制備錳酸鉀的一個特點是堿錳比較高，反應完的料液主要是高度濃縮的氫氧化鉀和錳酸鉀的混合物，用電解母液直接稀釋會產生大量相比于配料濃度而言濃度較低的堿液，若控制不好容易使整個體系體積膨脹。

此外，在冷卻結晶的時候會用大量冷卻水冷卻，不但處理量大而且造成大量液堿熱量的損失。

發明內容

本發明旨在至少解決上述技術問題之一。

為此，本發明的一個目的在于提出一種能耗低、操作簡單、雜質含量低的液相法制備錳酸鉀工藝。

根據本發明實施例的液相法制備錳酸鉀的工藝，包括以下步驟：

A)使氫氧化鉀溶液在加熱熔融的液相狀態下與錳粉發生氧化反應，得到錳酸鉀與熔融氫氧化鉀的混合物；和B)對所述混合物進行固液分離，得到錳酸鉀晶體和濾液。

根據本發明實施例的液相法制備錳酸鉀的工藝，由于錳酸鉀氧化反應后的高溫物料主要含錳酸鉀晶體和液堿，雜質絕大部分溶在液堿里，由于錳酸鉀晶體難溶于高溫液堿，因此本發明通過將高溫物料進行固液分離，可以實現錳酸鉀與高溫液堿的熱液分離。這不僅很好地解決了系統體積平衡問題，也使得熱液分離后的錳酸鉀晶體的純度大幅提高，不但提高了錳酸鉀粗晶體的品質，而且降低了后續除雜的難度。此外，本發明的液相法制備錳酸鉀的工藝可操作性強、效果顯著。并且，熱液分離后得到的熔融的熱堿可以直接返回配料，以利于熱能很好的有效利用。

另外，根據本發明上述實施例的液相法制備錳酸鉀的工藝還可以具有如下附加的技術特征：

根據本發明的一些實施例，在所述步驟A)中，所述氫氧化鉀溶液中的氫氧化鉀的濃度為60wt％～90wt％，在250～300℃條件下進行所述氧化反應。

根據本發明的一些實施例，在所述步驟A)中，所述錳粉中的二氧化錳的含量為45wt％～75wt％。

有利地，所述錳粉的平均粒度為100μm以下。

根據本發明的一些實施例，在所述步驟B)中，通過過濾法或沉降法進行所述固液分離。

其中，所述過濾法可以為真空抽濾法，所述過濾法還可以為壓濾法。有利地，所述過濾法中采用陶瓷過濾板進行過濾。

根據本發明的一些實施例，該液相法制備錳酸鉀的工藝還包括以下步驟：C)對所述濾液進行除雜處理并返回步驟A)中以用于所述氧化反應。

本發明的附加方面和優點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發明的實踐了解到。

附圖說明

本發明的上述和/或附加的方面和優點從結合下面附圖對實施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中：

圖1是根據本發明實施例的液相法制備錳酸鉀的工藝的流程圖。

具體實施方式

下面詳細描述本發明的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，僅用于解釋本發明，而不能理解為對本發明的限制。

根據本發明實施例的液相法制備錳酸鉀的工藝，包括以下步驟：

A)使氫氧化鉀溶液在加熱熔融的液相狀態下與錳粉發生氧化反應，得到錳酸鉀與熔融氫氧化鉀的混合物。

熔融的氫氧化鉀與錳粉發生如下式所示的氧化反應，得到錳酸鉀沉淀：

2MnO₂+4KOH+O₂→2K₂MnO₄↓+2H₂O

其中，氫氧化鉀呈熔融狀態，反應在液相中進行。

對于氫氧化鉀的濃度及反應溫度沒有特殊的限制。從操作簡單性、對設備的低要求以及降低成本等方面考慮，所述氫氧化鉀溶液中的氫氧化鉀的濃度為60wt％～90wt％，在250～300℃條件下進行所述氧化反應。

同樣地，本發明的工藝對錳粉沒有特殊的限制。從提高錳酸鉀的產率考慮，所述錳粉中的二氧化錳的含量為45wt％～75wt％。為了提高氧化反應速率、所得錳酸鉀的品質，有利地，所述錳粉的平均粒度為100μm以下。