[發明專利]一種介孔碳擔載的鈀催化劑及其制法與用途

無效

• 申請號: 201110309914.2
• 申請日: 2011-10-13
• 公開（公告）號: CN102407108A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發明（設計）人: 沈儉一;陳慧;白志平;戴樂;謝建新
• 申請（專利權）人: 南京大學連云港高新技術研究院;南京大學
• 主分類號: B01J23/44
• 分類號: B01J23/44;B01J35/10;C07J9/00
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 劉喜蓮

1.一種介孔碳擔載的鈀催化劑，其特征在于：它由活性組分Pd和載體組成，所用載體為介孔碳，介孔碳的孔容為1.5?~?2.5?mL/g，比表面積為1000?~?2000?m²/g，孔道直徑為2?~?12?nm，介孔率為80~100%；活性組分Pd的重量百分含量為1?~?5%。

2.?一種如權利要求1所述的介孔碳擔載的鈀催化劑的制備方法，其特征在于，其制備步驟如下：

（1）將鈀液在攪拌條件下加入到預先浸潤的介孔碳懸浮液中，20?~?40℃攪拌得混合液；所述的鈀液選自可溶性的鈀的鹵化物、硝酸鹽、乙酸鹽、氯鈀酸或鈀氨的配合物中的任何一種的水溶液；所述介孔碳懸浮液是指預先將載體介孔碳用去離子水完全浸潤，浸潤固液比為1：2?~?20；

（2）用堿液調節混合液至pH?=?10?~?12，攪拌反應；

（3）加入還原劑，還原劑用量為理論用量的1?~?10倍，升溫至60?~?100℃，還原1?~?3小時；所述的還原劑選自甲酸、甲酸鈉、甲醛、水合肼或氫氣中的一種；

（4）冷卻至室溫，用酸液調節溶液pH=5?~?6，分離固體，去離子水反復洗滌干凈；所述的酸液為鹽酸溶液；

（5）將固體抽濾至無液滴落下，得到介孔碳擔載鈀催化劑，帶濕貯存備用。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：在步驟（1）中，所述的鈀液為H₂PdCl₄的鹽酸溶液，其配制過程為：將鈀的氯化物溶解于濃鹽酸中，固液質量比為1：1?~?3，然后加入去離子水稀釋至濃度為0.05?~?0.2?g?Pd/ml。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，載體介孔碳在擔載活性組分之前，室溫下用重量百分濃度為10?~?50%硝酸溶液浸泡1?~?24小時。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：在步驟（2）中，所述的堿液選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀的水溶液；其質量百分濃度為1?~?40%。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：在步驟（3）中，所述的還原劑為質量百分濃度為37?~?40%的甲醛溶液。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：在步驟（4）中，所述的酸液選自鹽酸、硫酸、硝酸或醋酸中的任何一種的水溶液。

8.權利要求1所述的一種介孔碳擔載的鈀催化劑或者權利要求2-7中任何一項所述的制備方法制得的介孔碳擔載的鈀催化劑用于谷甾醇加氫反應制備谷甾烷醇的催化劑的用途。

9.一種谷甾烷醇的催化加氫制備方法，其特征在于：在溶劑中，在催化劑存在下，谷甾醇加氫反應生成谷甾烷醇，所述的催化劑為權利要求1所述的或者為權利要求2或3所述制備方法制得的介孔碳擔載鈀催化劑；所述的溶劑為低碳鏈脂肪醇或脂肪烷烴中的一種，谷甾醇與溶劑的質量比為1：20?~?100；加氫的反應壓力為0.1?~?1.6?MPa，反應溫度為20?~?100℃，催化劑用量以Pd計與谷甾醇的重量百分比為0.05?~?1%，反應時間為0.5?~?5小時。

10.根據權利要求9所述的谷甾烷醇的催化加氫制備方法，其特征在于：其中碳鏈脂肪醇選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇的一種或幾種的混合溶液；所述的脂肪烷烴選自己烷、環己烷的一種或混合溶液；谷甾醇與溶劑的質量比為1：30?~?50；谷甾醇催化加氫的反應壓力為0.4?~?0.8?MPa，反應溫度為60?~?80℃，催化劑用量以Pd計與谷甾醇的重量百分比為0.1?~?0.5%，反應時間為1?~?3小時。