[發明專利]一種由N, N-二甲基甲酰胺與乙二醇組合無損傷分散雙壁碳納米管的方法

有效

• 申請號: 201110309123.X
• 申請日: 2011-10-13
• 公開（公告）號: CN102442659A
• 公開（公告）日: 2012-05-09
• 發明（設計）人: 吳子平;黎業生;羊建高;陳一勝;黃先亮;李貝;尹艷紅;李明茂;王智祥
• 申請（專利權）人: 江西理工大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種納米材料技術領域內碳納米管無損傷分散的方法，具體是一種由N,?N-二甲基甲酰胺與乙二醇組合無損傷分散雙壁碳納米管的方法。

背景技術

作為一種新型的納米材料，碳納米管自被發現以來，由于其獨特的幾何結構與電子能帶結構帶來了優異的機械性能、電學性能、熱學性能以及電磁性能等，這些優異的性能使碳納米管存在著極大的潛在應用優勢，一般方法制備的碳納米管在宏觀上呈團絮狀或粉末狀，要將其應用的前提是將它分散于溶劑中形成均勻的溶液。如碳納米管溶液在航空航天、精密機械與功能紡織、太陽能光伏發電、場發射、電磁屏蔽、吸波及化學吸附等領域都有著廣闊的應用前景。碳納米管在微觀結構上呈一維管狀結構，其直徑在1-40?nm，長度高達數微米或厘米級，所以其一般呈雜亂無章的纏繞狀態出現，使其難以被分散，特別是對于性能更為優異的長度與直徑比更大的單壁或雙壁碳納米管，其更難分散于普通溶劑中。故而，在分散碳納米管時，一般在溶液中添加表面活性劑或對碳納米管表面進行嫁接光能團助其分散于溶劑中。上述方法可以有效的制備碳納米管溶液，但所得溶液的濃度是十分有限的。上述方法的缺點是嫁接表面活性劑分子或光能團在碳納米管表面后難以去除，影響碳納米管的固有性能，特別是由于表面活性劑或光能團的加入，其導電性、導熱等性能大幅下降，失去了碳納米管導電、導熱的本質而使其失去應用價值。

經對現有技術的文獻檢索發現，對碳納米管的無損傷分散的研究目前還處于探索階段。上海交通大學的Jie?Ma與Zi?Ping?Wu等在《Chemistry?of?Materials?》（化學材料）2008年第20期2895頁發表了《Purification?of?single-walled?carbon?nNanotubes?by?a?highly?efficient?and?nondestructive?approach》（無損傷高效純化單壁碳納米管）和《Journal?of?Power?Scources》（電源技術）2010年第195期2143頁的《Preparation?of?dispersible?double-walled?carobn?nanotubes?and?application?as?catalyst?support?in?fuel?cells》（制備高分散的雙壁碳納米管用于燃料電池的催化劑載體）兩文，在這兩篇文獻中，碳納米管的無損傷純化與分散被提出，他們通過固態反應和超聲分散的方法，得到了無損傷純化與分散的單、雙壁碳納米管溶液，顯示了較好的性能。然而，由于方法限制，所得溶液的最高濃度只有0.15?mg?mL^-1，因而生產成本較高。

發明內容

本發明發展了雙壁碳納米管無損傷分散的方法，通過將無損傷分散的雙壁碳納米管的分散介質進行優化，然后進行長時間超聲，得到了分散均勻、碳納米管表面結構與石墨化程度沒有發生明顯變化，最高濃度可達1.0?mg?mL^-1的雙壁碳納米管溶液。從而為碳納米管的后續應用帶來了極大的便利；本發明的原料簡單易得，成本低廉，對環境無污染；生產過程中無易燃危險原料；產物易于處理，收率高，設備簡單，可半連續化操作，適于大量生產。

本發明涉及一種高濃度的雙壁碳納米管溶液，溶液中無明顯沉淀及顆粒懸浮物，溶液中的溶劑由乙二醇與N,?N-二甲基甲酰胺組成，溶質由直徑在2-10?nm、長度在1-2?um、管束直徑小于50?nm的雙壁碳納米管組成，溶質的完整峰與缺陷峰的拉曼光譜比值不低于5。

本發明是通過以下技術方案實現的，本發明涉及的由N,?N-二甲基甲酰胺與乙二醇組合無損傷分散雙壁碳納米管的方法，包括如下步驟：

步驟一，將體積比為90:10-99:1的分析純乙二醇與N,?N-二甲基甲酰胺液體裝入50-500?mL的燒杯中并放入超聲波清洗機進行超聲分散5-30?min，超聲波清洗機功率600?W，超聲波清洗機內通入循環水確保清洗機內水溫保持25?°C。

步驟二，將計算濃度為0.15-1.0?mg?mL^-1的雙壁碳納米管放入步驟一中配置混合好的溶液中，放入雙壁碳納米管的直徑為2-10?nm、長度為5-20um、管束直徑為50-200?nm，雙壁碳納米管的完整峰與缺陷峰的拉曼光譜比值為5-6.3。