[發明專利]帶氨基的含能材料分級微米球的制備方法

無效

• 申請號: 201110309082.4
• 申請日: 2011-10-13
• 公開（公告）號: CN102500292A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 胡長文;黃兵;曹敏花
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;B82Y40/00;C07D241/20;C07C211/52;C07C209/22;C07C209/18
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技術領域

本發明涉及帶氨基的含能材料分級微米球的制備方法，屬于微納米材料技術領域。

背景技術

由納米尺度構筑單元組裝而成的三維分級微/納米球結構，由于其有趣的幾何構型、獨特的物理和化學性質、以及在催化、光學、電子和磁性等領域的潛在用途，引起了人們廣泛的關注。因此，很多無機材料的三維分級微/納米球結構，如Fe₂O₃，CaCO₃，BaCO₃，BaSO₄，Ni(OH)₂等(Angew.Chem，Int.Ed.，2003，42，980；J.Am.Chem.Soc.，2005，127，3596；J.Am.Chem.Soc.，2006，128，15714)，都可借助各種方法獲得，并在磁性和電化學性能方面展示了良好的性質。對于有機小分子化合物，它們以范德華力或者其它較弱的分子間作用力相連，使得有機分級結構的制備較共價鍵作用的無機分級結構更加困難。基于以上事實，盡管近十年來在有機小分子的形貌控制方面取得了長足的發展，至今卻很少有關于有機小分子分級結構的報道，特別是分級微/納米球結構。對于大部分的單質含能材料，都可歸于有機小分子種類，這一類材料的特殊性使得有機小分子領域的諸多制備方法不能直接被引入使用，分級結構更是難以被制備。在無機材料領域，“濕化學法”是制備分級微米球結構的重要方法，具有成本低廉、條件溫和、操作簡單等特點，易于對材料的尺寸和形貌進行調控，適合大規模生產。

發明內容

本發明的目的是為了提出帶氨基的含能材料分級微米球的制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的。

本發明的帶氨基的含能材料分級微米球的制備方法，所述含能材料為2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪(ANPZ，C₄H₄O₄N₆)、1，3-二氨基-2，4，6-三硝基苯(DATB，C₆H₅O₆N₅)或1，3，5-三氨基-2，4，6-三硝基苯(TATB，C₆H₆O₆N₆)中的一種；該方法采用乙醇為溶劑的溶劑熱反應，在借助尿素醇解產生的氨氣與前軀體硝基化合物發生反應，并在表面活性劑“軟模板”的作用下，經直接溶劑熱處理，在無毒的乙醇體系中完成胺化反應，制備了帶氨基的含能材料的多種形貌結構，在軟模板的輔助下，控制生成目的產物的形貌；具體步驟為：

1)室溫下將尿素溶于無水乙醇中，然后加入表面活性劑，攪拌，得到溶液；

2)將前軀體加入到步驟1)得到的溶液中，在30～60℃下攪拌直至前軀體溶解，得到黃色透明溶液，將其轉移到聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓釜中，然后將高壓釜密封放入鼓風烘箱，烘箱溫度為100～140℃，尿素和乙醇反應生成的氨氣與前軀體發生胺化反應，反應時間為3～12h，反應完畢后，自然沉淀并分離出固體產物，用超純水和無水乙醇反復交替洗滌數次，去除表面活性劑和其他無機產物，在80～100℃下干燥6～8h即得目的產物帶氨基的含能材料分級微米球，產物的收率一般可達到70％以上，其尺寸均勻、形貌單一，產物微米球的直徑為10～150μm。