[發明專利]一種蘋果酯的制備方法

無效

• 申請號: 201110308876.9
• 申請日: 2011-10-13
• 公開（公告）號: CN103044382A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 劉瑞霖
• 申請（專利權）人: 劉瑞霖
• 主分類號: C07D317/30
• 分類號: C07D317/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明屬于化工技術領域，更具體的說，是涉及一種蘋果酯的制備方法。

背景技術：

蘋果酯屬縮羰基化合物，是羰基化合物與二元醇在酸催化下縮合制得的產物。這類縮羰基化合物具有香氣類型多、原料來源豐富、生產工藝簡單、化學性質穩定和添加量少等優點，近年來在日用香料和食品香料中均有廣泛用途。目前，工業上生產這類化合物普遍采用濃硫酸、磷酸、苯磺酸或檸檬酸為催化劑。盡管這些液體酸價格低廉，催化活性較高，但存在嚴重的腐蝕性和“三廢”問題，因此開發可替代液體酸的新型固體酸催化劑正在被科學界和工業界所高度關注。然而，迄今為止惟一商品化的用于該類酸催化反應的固體催化劑只有離子交換樹脂，但它缺乏足夠的機械強度和熱穩定性，且膨脹失活，其應用受到限制。

發明內容：

本發明就是針對上述問題，提供了一種收率高、選擇性好、環境友好的蘋果酯的制備方法。

為了實現本發明的上述目的，本發明的制備步驟為：在裝有磁子和分水器的單口燒瓶中加入摩爾比為1∶1～1∶2的乙酰乙酸乙酯和乙二醇，然后加入1.0～3.0m/g的催化劑，在分水器中加入40～60ml帶水劑苯并裝上球形回流冷凝管，在90～130℃下反應120～240min，冷卻單口瓶到室溫，取出產物，抽濾去掉催化劑，用50ml質量分數為5％的碳酸鈉飽和容易洗滌，然后用蒸餾水洗滌，常壓蒸餾回收苯和減壓蒸餾收集125～138℃/0.095MPa的餾分。

反應方程式為：

本發明的有益效果：

1.本發明制備簡單，后處理容易；

2.本發明對環境的污染?。?/p>

3.本發明收率高、選擇性好。

具體實施方式：

本發明的制備步驟為：在裝有磁子和分水器的單口燒瓶中加入摩爾比為1∶1～1∶2的乙酰乙酸乙酯和乙二醇，然后加入1.0～3.0m/g的催化劑，在分水器中加入40～60ml帶水劑苯并裝上球形回流冷凝管，在90～130℃下反應120～240min，冷卻單口瓶到室溫，取出產物，抽濾去掉催化劑，用50ml質量分數為5％的碳酸鈉飽和容易洗滌，然后用蒸餾水洗滌，常壓蒸餾回收苯和減壓蒸餾收集125～138℃/0.095MPa的餾分。

反應方程式為：

本發明選擇原料摩爾比、催化劑添加量、反應溫度、反應時間、帶水劑用量作為影響產品收率的因素，可見表1、表2、表3、表4、表5。

表1反應物摩爾比對蘋果酯收率的影響

表2催化劑用量對蘋果酯收率的影響

表3反應時間對蘋果酯收率的影響

表4反應溫度對蘋果酯收率的影響

表5帶水劑用量對蘋果酯收率的影響

作為一種優選方案，本發明的制備步驟為：n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)＝1.0∶1.5，催化劑用量為2g，帶水劑苯為50ml，110℃

下反應180min。