[發明專利]一種納米碳化鉭彌散強化鎢塊體材料的制備方法

無效

• 申請號: 201110308405.8
• 申請日: 2011-10-12
• 公開（公告）號: CN102296198A
• 公開（公告）日: 2011-12-28
• 發明（設計）人: 沈衛平;張蘋蘋;周亞南;張慶玲;李巖;王拉娣;王占朋;趙曉琳
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C22C1/05
• 分類號: C22C1/05;C22C32/00;C22C27/04;B22F3/16
• 代理公司: 北京東方匯眾知識產權代理事務所(普通合伙) 11296
• 代理人: 朱元萍

技術領域

?本發明設計一種制備納米碳化鉭彌散強化鎢塊體材料的方法，具體為一種冷等靜壓成型和超高壓力通電燒結相結合的方法。特別是在燒結前進行了冷等靜壓預成型，使坯體在燒結前具有了較高的成型密度，并且超高壓力通電燒結也提供了較高的燒結壓力，有利于制備出致密度較高的鎢塊體材料。

背景技術

鎢是一種難熔金屬（熔點高達3410℃），具有良好的導電性、低的濺射腐蝕速率、較小的熱膨脹系數、低的蒸汽壓及高溫強度等性能，因此，鎢制品被廣泛應用于航空、航天、原子能和高溫領域，如被選為ITER（International?Thermonuclear?Experimental?Reactor）中的面向等離子體材料。

但由于鎢的熔點高，難以通過熔鑄的方法制備，所以大多采取粉末冶金的方法制備塊體材料。但一般的粉末冶金方法制備的鎢塊體材料組織不致密，在燒結后孔隙率較高，需要鍛軋才能致密化，而小尺寸鎢塊體材料無法鍛軋。另外，為了提高鎢的再結晶溫度，需要加入彌散強化第二相。面向等離子體材料要求采用低原子序數或（和）高原子序數材料；不能含氧，因此不能用氧化物作為彌散強化相。碳化鉭作為彌散強化相可用于面向等離子體材料，納米碳化物有更好的彌散強化和提高再結晶溫度的效果。

所以，發明一種新的納米碳化鉭彌散強化鎢塊體材料，其具有重要的意義和廣泛的應用領域。

發明內容

本發明的目的是提供一種制備納米碳化鉭彌散強化鎢塊體材料的方法，以此方法可制備出具有高致密度、高硬度、高抗彎強度的鎢塊體材料。具體的提供了一種添加納米TaC制備高致密度鎢塊體材料的方法。

本發明提供了一種納米碳化鉭彌散強化鎢塊體材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）????通過液相法自制納米TaC粉末，納米TaC的制備工藝為：將TaCl₅和無水乙醇在40~80℃下超聲振蕩反應生成乙醇鉭，然后加入納米碳粉在1200~1300℃的真空氣氛下燒結10~40min；

（2）????將上述的一定量納米TaC粉末和商業鎢粉進行球磨混料；

（3）????將上述的混合粉料裝入自制的聚氯乙烯包套中，冷等靜壓成型；

（4）????將上述冷等靜壓成型的坯體材料放入石墨模具中，然后將坯體連同石墨模具一起放入到葉臘石包套中進行超高壓力通電燒結。

其中，步驟（1）中所述的納米TaC的粒徑大小約為50nm，殘余碳含量<5%。

步驟（2）中所述的一定含量的納米TaC含量應在0.5%~5%，作為彌散強化相；鎢粉為微米級的商業鎢粉，含氧量為0.045%。

步驟（2）中所述的球磨工藝為：在氬氣氣氛下，采用φ8×10的純鎢棒作為磨球，球磨轉速為130~180r/min，球料比為5:1~10:1（質量比），球磨時間為5~7小時。

步驟（3）中所述的冷等靜壓工藝為：在壓力為200~250MPa時，保壓10~15min。

步驟（4）中所述的超高壓力通電燒結的工藝為：燒結壓力為1~10GPa，通電功率為1800~2200W，燒結時間為10~20min。

較為優選的是，一種納米碳化鉭彌散強化鎢塊體材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）通過液相先驅體法制備納米TaC粉末，納米TaC的制備工藝為：將1g的TaCl₅和10mL的無水乙醇在50℃下超聲振蕩反應生成乙醇鉭，然后加入納米碳粉在1300℃的真空氣氛下保溫燒結30min，制備出納米TaC粉末。

（2）取一定量的納米TaC粉末和粒度為1-3μm的純鎢粉進行球磨混料，混料的工藝為：在氬氣氣氛下，采用φ8×10的純鎢棒作為磨球，球磨轉速為150r/min，球料比為5:1（質量比），球磨時間為6小時。

（3）將混合好的粉料裝入自制的聚氯乙烯包套中，在250MPa的壓力下，進行保壓10min的冷等靜壓成型。

（4）將冷等靜壓成型好的坯體裝入石墨模具中，然后將材料坯體和石墨模具一同放到葉臘石包套中，進行超高壓力通電燒結，超高壓力通電燒結的工藝為：燒結壓力為1~10GPa，通電功率為1800~2200W，燒結時間為10~20min。

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本發明的有益效果是:

上述制備方法具有操作方便、工藝簡單等特點。所獲得的鎢塊體材料具有高致密度、高硬度和高的抗彎強度。