[發明專利]季戊四醇的分離工藝

無效

• 申請號: 201110307544.9
• 申請日: 2011-10-12
• 公開（公告）號: CN102304023A
• 公開（公告）日: 2012-01-04
• 發明（設計）人: 陳輝;唐勇;王春華;王侔;楊勝
• 申請（專利權）人: 貴州金江化工有限公司
• 主分類號: C07C31/24
• 分類號: C07C31/24;C07C29/74
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域：

本發明涉及一種分離工藝，具體涉及一種季戊四醇的分離工藝。

背景技術：

季戊四醇化學名稱2，2-二羥甲基-1，3-丙二醇，是典型的新戊基結構的四元醇，具有多元醇的典型化學性質，可以進行多元醇所能參與的各種反應，如硝化、氧化、醚化、酯化、鹵代等。

季戊四醇是石油、化工、輕工業的重要原料，可用于制造干性油、航空潤滑油、阻燃涂料、石油抗凍添加劑、季戊四醇環氧樹脂、氯化聚醚工程材料等，以季戊四醇為原料制造的季戊四醇四硝酸酯是高爆炸性炸藥；加入季戊四醇的涂料可提高光亮度、耐熱性，廣泛應用于石油、化工涂料工業，對于發展石油、化工、輕工業有著重要意義。我國季戊四醇主要用于醇酸樹脂涂料、合成潤滑油、松香酯、妥兒油酯、季戊四醇硝酸酯、表面活性劑、增塑劑、食品添加劑、醫藥以及炸藥等，也在多種場合代替甘油使用，特別是生產聚酯多元醇和聚醚多元醇。

全球季戊四醇生產企業共約40家，其中正常生產的28家，中國12家，占43％。2007年全球產量49.5萬噸，其中中國大陸產量13萬噸，總產量占全球26％。這充分說明中國季戊四醇行業存在洗牌的可能性；隨著2008年北京奧運會及2010年上海世博會的召開，政府必將越來越重視環境保護。生產力低下、環境污染嚴重的小型化工企業將被淘汰出局，而規模型企業一定會從中受益，市場份額會越來越向大公司集中，這正是宜化及其戰略伙伴們所期待的。涂料行業國際化大公司紛紛登陸中國，勢必搭建更多走向海外市場的橋梁，宜化將是最大的贏家。

我國季戊四醇主要用于生產醇酸樹脂，另外在聚氨酯、松香酯、潤滑油、表面活性荊、增塑劑、醫藥和炸藥等領域也有應用。2007年季戊四醇的表觀消費量約為I3萬t。其中，醇酸樹脂對季戊四醇的消費量約占總消費量的64％、潤滑油約占6％、聚氨酯約占7％、松香酯約占6％、其他領域約占16％。

在其他領域，季戊四醇可用于醫藥、農藥、日化等方面。目前國內季戊四醇深加工開發異?；钴S。2007年醫藥等其他領域共消耗季戊四醇約2.5萬t，預計到2010年對季戊四醇的需求量將達到3萬t。

據最新預計，2010年我國對季戊四醇的總需求量將達到20萬t。其中，在醇酸樹脂領域的消費比例將有所下降，而在潤滑油，松香酯和聚氨酯領域的消費比例將有所上升。同時潤滑油、松香酯和聚氨酯領域不僅對季戊四醇質量要求較高，而且對雙季戊四醇和三季戊四醇的需求將快速增長。目前98％季戊四醇市場價格14000元/噸，雙季戊四醇價格在33000元/噸，而95％季戊四醇市場價格僅11000-11500元/噸。因此，我國季戊四醇應在提高產品質量、檔次，擴大產品品種上下功夫。

另一方面，雖然宜化的季戊四醇已是國內產量最大、消耗最低、利潤最好的裝置，但季戊四醇質量已不能滿足國內市場對高品質季戊四醇的要求，受國外高品質季戊四醇的影響，86％、92％、95％工業級季戊四醇市場日漸萎縮，售價日漸降低，利潤不高。開發98％以上含量的高純度單季戊四醇是今后發展的主要方向。

國內目前運行蒸發工藝為間歇式蒸發，產品質量的波動較大，無法滿足高品質季戊四醇生產的要求。由于季戊四醇是熱敏性物質，在高溫下容易分解，這不僅降低了季戊四醇的收率，而且使季戊四醇的著色度增加，降低了季戊四醇的品質。

發明內容：

本發明的目的是提供季戊四醇的分離工藝，它能使季戊四醇能夠在最短的時間濃縮到要求濃度，從而最大限度地減少了高溫對季戊四醇的分解作用，并且能持續穩定，同時還極大地降低工人操作的勞動強度。

為了解決背景技術所存在的問題，本發明是采用以下技術方案：它的分離工藝為：1、采用高溫高甲醛配比的連續循環合成工藝；2、采用酸性條件下加壓水解工藝，通過水解，使反應過程中生成的季戊四醇縮醛類分解；3、將粗品季戊四醇溶液脫色、除雜進一步提純，經過活性炭脫色、離子交換樹脂除去甲酸鈉等雜質、重結晶除去多季戊四醇等副產品后，產品純度進一步提高，從而可得到含量達99％的高純度季戊四醇。

所述的分離工藝1中采用高溫高甲醛配比的連續循環合成工藝的反應過程中實際甲醛配比為10∶15，能夠保證了單季戊四醇的高選擇性。

本發明具有以下有益效果：能使季戊四醇能夠在最短的時間濃縮到要求濃度，從而最大限度地減少了高溫對季戊四醇的分解作用，并且能持續穩定，同時還極大地降低工人操作的勞動強度。

具體實施方式：