[發明專利]一種Ti-Mo-N多元薄膜的制備及熱處理方法

在審

• 申請號: 201110307389.0
• 申請日: 2011-10-11
• 公開（公告）號: CN102409308A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發明（設計）人: 韓曉芬
• 申請（專利權）人: 寧波市瑞通新材料科技有限公司
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/06
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種材料表面涂層的制備方法，尤其是一種高性能Ti-Mo-N多元薄膜的制備及熱處理方法。

背景技術

Ti-N二元薄膜具有高的硬度、耐磨性以及優異的耐腐性，因而被廣泛用于在刀具、模具材料等表面制備薄膜涂層以提高。然而隨著現代工業的快速發展，對材料性能提出了越來越高的要求，迫切要求在硬度、耐磨性、耐腐蝕性、高溫抗氧化性等各個方面改善TiN的使用性能。

現今被普遍使用的方法主要是在TiN薄膜中摻雜第三、第四種元素或者對通過對薄膜實施熱處理從而改變薄膜的硬度等性能。然而由于可供選擇的摻雜元素種類較多，而實施熱處理的工藝步驟參數也千差萬別，因此選擇一種較好的TiN薄膜的摻雜元素，并找到與之相應的一種合適的TiN薄膜的熱處理方法，對于提高TiN薄膜的性能以及拓展薄膜的使用范圍和使用條件具有重要的意義和實際的應用價值。

發明內容

針對上述問題，本發明的目的即在于為TiN薄膜選擇合適的摻雜元素以制備多元薄膜，并優化多元薄膜的制備工藝參數，以及薄膜的熱處理工藝參數，從而獲得一種高性能薄膜的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案如下：

首先，以Ti、Mo、N為薄膜的基本組成元素，采用磁控濺射的方法制備Ti-Mo-N三元薄膜。

具體而言是，先將基體材料表面拋光，并分別用氫氟酸、丙酮、酒精和去離子水等在超聲波清洗器中各清洗約10min后烘干備用；

隨后，將基體材料置于磁控濺射設備真空室內的樣品臺上，并將純Ti靶和Ti₅₀Mo₅₀合金靶分別置于不同的陰極靶位；

隨后將真空室內真空度抽到≤5×10^-4Pa，同時通入流量為8-10sccm的Ar，當真空室氣壓為2-4Pa時，預濺射2-3min，預濺射的功率為50-70W，以進一步清洗基體材料的成膜表面；

隨后維持Ar的流量為8-10sccm，控制基體材料溫度為40-50℃，當真空室氣壓為1-1.5Pa時，向基體材料施加100-150V的負偏壓，同時移開純Ti靶的擋板，以50-70W的功率進行濺射，濺射時間為5-10min，以形成一層純Ti薄膜；

隨后開始通入流量為0.3-0.6sccm的N₂，并維持Ar的流量為8-10sccm、真空室氣壓為1-1.5Pa、基體材料的負偏壓為100-150V、基體材料的溫度為40-50℃，以50-70W的功率進行濺射，濺射時間為15-25min，以形成一層Ti-N二元薄膜；

隨后維持Ar的流量為8-10sccm、N₂的流量為0.3-0.6sccm、真空室氣壓為1-1.5Pa、基體材料的負偏壓為100-150V，升高基體材料的溫度為80-100℃，同時關閉純Ti靶的擋板并移開Ti₅₀Mo₅₀合金靶的擋板，以50-70W的功率進行濺射，濺射時間為80-100min，以形成Ti-Mo-N三元薄膜。

濺射成膜后，在Ar氛圍下對薄膜進行熱處理，處理溫度為800-900℃，處理時間為40-50min，隨后緩冷到室溫。

本發明的優點是：在基體表面形成了多層不同性質的Ti-Mo-N多元薄膜，既獲得了與基體良好的結合性能，又具有優異的硬度、耐磨性、耐蝕性及高溫抗氧化性。

具體實施方式

下面，通過具體的實施例對本發明進行詳細說明。

一種高性能Ti-Mo-N多元薄膜的制備及熱處理方法，其包括以下制備步驟：

其是以Ti、Mo、N為薄膜的基本組成元素，采用磁控濺射的方法制備Ti-Mo-N三元薄膜；

選用W6Mo5Cr4V2高速鋼作為基體材料，先將基體材料表面拋光，并分別用氫氟酸、丙酮、酒精和去離子水等在超聲波清洗器中各清洗約10min后烘干備用；

隨后，將基體材料置于磁控濺射設備真空室內的樣品臺上，并將純Ti靶和Ti₅₀Mo₅₀合金靶分別置于不同的陰極靶位；

隨后將真空室內真空度抽到≤5×10^-4Pa，同時通入流量為9sccm的Ar，當真空室氣壓為3Pa時，預濺射2min，預濺射的功率為60W，以進一步清洗基體材料的成膜表面；