[發明專利]磁誘導電弧放電法制備單壁碳納米管定向薄膜的方法

無效

• 申請號: 201110306815.9
• 申請日: 2011-10-11
• 公開（公告）號: CN102502571A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 張亞非;蘇言杰;張耀中;魏浩
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82Y40/00
• 代理公司: 上?？剖⒅R產權代理有限公司 31225
• 代理人: 葉敏華

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，具體是一種在磁場作用下電弧放電法制備單壁碳納米管定向薄膜的方法。

背景技術

自1991年lijima發現碳納米管(Carbon?nanotubes；CNT)后，其卓越的機械性能、獨特的電學、光學性能已經引起科學界的廣泛關注，并被廣泛應用在材料科學、化學、物理學、電子學以及其他交叉學科領域中。碳納米管可分為單璧碳納米管(SWNT)、雙璧碳納米管(DWNT)和多壁碳納米管(MWNT)。其中SWNT被認為是一種準一維的納米材料，因其具有較高的比表面積、載流子遷移率和直徑相關的能帶結構而被用作制造氣體傳感器、薄膜晶體管、光電器件等納米器件。研究發現在使用SWNT大規模制造納米器件時，碳管的取向對整體器件的性能有著較大的影響。因此在大規模制造SWNT基納米器件過程中急需定向良好的SWNT薄膜。

直流電弧放電法是一種常用的高效制備單壁碳納米管的方法，其所制備的SWNT具有結晶度高、缺陷少等特點。但由于其制備過程影響SWNT生長的因素較多，因此選擇性制備SWNT定向薄膜存在較大困難。研究發現通過施加外磁場可以影響等離子體的幾何形狀和等離子體密度，進而有可能影響SWNT的生長過程并生成定向的SWNT薄膜。經對現有文獻檢索發現，Bin?Wang等人2010年《先進材料》上發表了題為“Facile?and?Scalable?Fabrication?of?Well-Aligned?and?CloselyPacked?Single-Walled?Carbon?Nanotube?Films?on?Various?Substrates”，該論文通過在電弧放電設備中SWNT收集區域施加磁場，從而使得形成的SWNT飛入收集區域后在磁場作用下在不同基底上排布成定向SWNT薄膜。但是該論文中所用磁場必須是強磁場(0.56T)，可能會對對電弧放電產生不良影響。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種工藝簡單、所得產物中SWNT純度高、具有高度有序性的磁誘導電弧放電法制備單壁碳納米管定向薄膜的方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

磁誘導電弧放電法制備單壁碳納米管定向薄膜的方法，將催化劑、硫粉、高純石墨粉按比例充分混合后制得陽極石墨棒，將制得的陽極石墨棒放在充有緩沖氣體的電弧室內與陰極正對，通過調整放電電壓和放電電流，使陰、陽兩極發生電弧放電，通過調節施加在陰陽電極間磁場的強度和方向即可在陰、陽兩極側部基底上制得單壁碳納米管定向薄膜。

所述的催化劑為鐵或其化合物與鈷、鎳、鉬中的一種或幾種混合。

所述的催化劑、硫粉、高純石墨粉的摩爾比為的(1.5-4.5)∶(0.5-1)∶(94-98)。

所述的陽極石墨棒還可以加入粘結劑煤焦油并在高溫爐中1000℃處理3-4小時，粘結劑的加入量為陽極石墨棒的25wt％。

所述的緩沖氣體為氬氣、氦氣或氫氣中的一種或幾種。

電弧放電的放電電壓范圍為40～80V，放電電流范圍為60～120A。

所述的磁場的強度為0.001～0.1T。

所述的磁場的方向與電場方向垂直。

所述的基底包括硅片、石英片、玻璃片或云母片。

與現有技術相比，本發明采用弱磁場誘導直流電弧法制備單壁碳納米管定向薄膜，工藝簡單、所得產物中SWNT純度高、具有高度有序性。

附圖說明

圖1為弱磁場誘導電弧放電過程示意圖；

圖2是施加磁場后電弧放電過程中等離子體變化的圖片；

圖3是基片上收集的單壁碳納米管定向薄膜的掃描電鏡照片。

圖中，1為磁鐵、2為陰極、3為陽極、4為等離子體、5為基片、6為單壁碳納米管。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發明進行詳細說明。

實施例1

將高純石墨粉、Fe粉、Mo粉和硫粉按照摩爾比為98％∶1.0％∶0.5％∶0.5％的比例充分混合均勻后，填充于內徑φ為4mm，深度為4cm的石墨棒中制得陽極石墨棒。直流電弧放電在通有21kPa氬氣和14kPa氫氣的電弧室內進行，其中放電電流為60～70A，放電電壓為40～50V，施加磁場為0.001T，放電時間為10分鐘，采用石英片作為基片，即可得到單壁碳納米管定向薄膜。

實施例2