[發明專利]碳五石油樹脂連續生產方法和連續水洗方法

無效

• 申請號: 201110305689.5
• 申請日: 2011-10-11
• 公開（公告）號: CN102504107A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 陳國興
• 申請（專利權）人: 陳國興
• 主分類號: C08F240/00
• 分類號: C08F240/00;C08F6/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種碳五石油樹脂生產方法，更具體地說，本發明涉及一種碳五石油樹脂連續生產方法和連續水洗方法。

背景技術

現在，工業上碳五石油樹脂均采用間歇聚合方法生產。以無水三氯化鋁為催化劑，進行陽離子催化聚合，聚合后進行中和水洗以脫除催化劑。聚合過程和中和水洗過程均采用間歇操作過程。聚合過程是在帶攪拌的碳鋼聚合釜內進行。中和水洗過程是在三個帶攪拌的不銹鋼釜內分三個步驟進行。

首先，將溶劑計量罐中的溶劑定量地加至聚合釜中。開動攪拌，在攪拌下加入無水三氯化鋁催化劑(三氯化鋁按每一釜定量包裝好后一次加入)，此時釜內溫度應控制在20～50℃。然后將碳五原料通過碳五進料泵連續定量地加至聚合釜中。隨著碳五料的加入，聚合反應開始，溫度不斷升高，反應溫度控制在80～90℃。碳五加料時間控制在4小時左右，物料加完后保溫30分鐘，溫度80～85℃。聚合反應結束后，將聚合反應液送至中和槽中，準備進行中和水洗以脫除催化劑。

中和水洗過程共分三次進行，依次為：堿洗-水洗-水洗。具體地，將濃度5％的堿液定量地打入中和釜，并加入配好的破乳劑。開動攪拌，同時將中和釜的夾套通入蒸汽，釜內溫度保持在60～80℃，攪拌20分鐘后停止攪拌。釜內物料在70～75℃條件下，靜置30分鐘。然后將下面的水層通過視鏡人工觀察進行分層，分層后排至廢水處理站。剩下的油層仍留在中和釜，準備繼續進行兩次水洗。再將軟水罐的軟水定量地打入中和釜，加入配好的破乳劑，其它操作步驟與堿洗相同。每次水洗靜置后，通過視鏡人工觀察下面的水分層，分層后排至廢水處理站。聚合反應液通過自身壓力壓入樹脂沉降液罐。

綜上所述，現有技術中采用間歇聚合和間歇水洗方法生產碳五石油樹脂，存在著諸多問題，生產效率低，勞動強度大，屬于勞動密集型生產方式，每次聚合和水洗的控制點的重復性低，容易造成產品質量不穩定，產品收率低，從而影響生產效益和產量。并且間歇水洗方法的用水量較大，廢水處理費用已經成為一個突出問題。近年來，我國碳五石油樹脂的需求量大幅增加，供不應求，并且價格大幅上揚，造成生產效率就是效益和利潤的局面。為了提高生產量和進一步增加利潤空間，需要開發一種高效率的碳五石油樹脂的連續生產方法和連續水洗方法。

發明內容

為了提高碳五石油樹脂的生產效率和降低水洗的用水量，發明人經過反復試驗和深入研究，開發了一種碳五石油樹脂生產中的連續水洗方法和連續聚合方法。

具體技術方案如下：

本發明的碳五石油樹脂生產過程中的連續水洗方法包括以下步驟：

(1)堿洗：來自聚合反應單元的脫環裂解碳五餾分的聚合反應液與溫度為40～55℃的質量百分比濃度2％的堿水進入第一個混流器中混合，聚合反應液與堿水的體積比為4～6∶1，然后進入堿水沉降塔中部，聚合反應液與堿水在堿水沉降塔中經分層，水相向下運動，油相向上運動，由塔底排出廢水，由塔頂采出聚合樹脂液I；

(2)水洗：由堿水沉降塔塔頂采出的聚合樹脂液I與溫度為40～55℃的水進入第二個混流器，聚合樹脂液I與水的體積比4～6∶1，在第二個混流器中混合，然后進入清水沉降塔，經分層，由塔底排出廢水，由塔頂采出聚合樹脂液II；

(3)氨水洗滌：由清水沉降塔塔頂采出的聚合樹脂液II與溫度為40～55℃的質量百分比濃度0.3％～0.5％的氨水樹脂液進入第三個混流器，聚合樹脂液II與水的體積比4～6∶1，在第三個混流器中混合，然后進入氨水沉降塔，由塔底排出廢水，由塔頂采出聚合樹脂液III，聚合樹脂液III送至沉降儲罐。

優選地，所述(1)堿洗、(2)水洗和(3)氨水洗滌步驟的溫度為47～53℃。

優選地，所述堿水為氫氧化鈉的水溶液。

優選地，所述堿水沉降塔、清水沉降塔和氨水沉降塔的高度分別為5～20米。聚合反應液在各個沉降塔中的停留時間一般為0.3～3小時，優選0.5～2小時。

本發明的連續水洗方法可以用于現有技術中間歇方法生產碳五石油樹脂的過程中。

為了提高碳五石油樹脂的生產效率，發明人將上述的連續水洗方法應用在碳五石油樹脂過程中，并提出了脫環碳五餾分的連續聚合方法，將二者集成在一起，形成了碳五石油樹脂的連續生產方法，具體技術方案如下：

本發明的碳五石油樹脂的連續生產方法，包括以下步驟：

(1)催化劑預配制：用氮氣將催化劑無水三氯化鋁壓入催化劑釜中，與來自保溫聚合釜經冷卻的聚合反應液攪拌混合，所述無水三氯化鋁的質量為聚合反應液質量的1％；