[發明專利]軸向梯度的碳化硅纖維及其制備方法和裝置

有效

• 申請號: 201110304306.2
• 申請日: 2011-10-10
• 公開（公告）號: CN102392326A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 李效東;胡天嬌;李義和;李公義;王海哲;王應德;王浩
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科學技術大學
• 主分類號: D01F9/10
• 分類號: D01F9/10;D01D5/08;D01D10/02
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所 43008
• 代理人: 趙洪;楊斌

1.一種軸向梯度的碳化硅纖維，所述碳化硅纖維呈連續纖維狀，其特征在于：所述碳化硅纖維的軸向電阻率呈周期性梯度變化，所述軸向電阻率呈周期性梯度變化的變化范圍為10⁰?Ω·cm～10⁶Ω·cm，所述周期性梯度變化沿碳化硅纖維長度方向上的變化周期為10cm～25cm。

2.根據權利要求1所述的碳化硅纖維，其特征在于：所述碳化硅纖維表面沉積有碳層，所述碳層的厚度沿所述碳化硅纖維的軸向呈周期性梯度變化，所述碳層的厚度在軸向上呈周期性梯度變化的變化范圍為30nm～2nm，所述軸向電阻率呈周期性梯度變化的變化范圍為10^0?Ω·cm～10³Ω·cm。

3.根據權利要求1所述的碳化硅纖維，其特征在于：所述碳化硅纖維表面含有2nm～6nm厚的富氧層，所述軸向電阻率呈周期性梯度變化的變化范圍為10²Ω·cm～10⁶Ω·cm。

4.一種如權利要求1或2所述的碳化硅纖維的制備方法，其特征在于，包括以下工藝步驟：在高純氮氣保護下，牽引聚碳硅烷預氧化纖維以周期性梯度變化的運動速度通過一出口處帶有陶瓷套管的高溫燒成爐進行燒成，得到軸向梯度碳化硅纖維。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述聚碳硅烷預氧化纖維是通過將聚碳硅烷原纖維置于氧化爐中，在空氣氣氛中按10℃/h?～30℃/h的升溫速度加熱到180℃～250℃，并保溫0～6?小時后得到的；所述燒成時的溫度為1000℃～1400℃。

6.一種如權利要求1或3所述的碳化硅纖維的制備方法，其特征在于，包括以下工藝步驟：在高純氮氣保護下，牽引預燒纖維以周期性梯度變化的運動速度通過一出口處帶有陶瓷套管的高溫燒成爐進行燒成，得到軸向梯度碳化硅纖維。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述預燒纖維通過以下工藝得到：將聚碳硅烷原纖維置于氧化爐中，在空氣氣氛中按10℃/h?～30℃/h的升溫速度加熱到180℃～250℃，并保溫0～6?小時，得到聚碳硅烷預氧化纖維，然后將聚碳硅烷預氧化纖維在高純氮氣保護的高溫爐中，以10℃/h?～30℃/h的升溫速度加熱到800℃～1000℃，保溫裂解15～60秒得到預燒纖維；所述燒成時的溫度控制在1250℃～1400℃。

8.一種制備如權利要求1～3中任一項所述的碳化硅纖維的裝置，所述裝置包括高溫燒成爐（31），所述高溫燒成爐（31）中設有用于燒成所述碳化硅纖維的燃燒管（34）以及用于測量燃燒管（34）內溫度的熱電偶（33），所述燃燒管（34）中還設有惰性氣體的進氣通道（35），其特征在于：所述裝置還包括變速收絲裝置（4），所述變速收絲裝置包括有一用于收納燒成后的碳化硅纖維的異型收絲筒（41），所述異型收絲筒（41）設于所述燃燒管（34）出口端的外側。

9.根據權利要求8所述的裝置，其特征在于：所述異型收絲筒（41）為一能以周期性梯度變化的速度牽引燒成后的碳化硅纖維的橢圓形收絲筒；所述橢圓形收絲筒的橢圓截面長短軸之比為（2～15）∶1，所述橢圓形收絲筒的周長為20cm～45cm。

10.根據權利要求8或9所述的裝置，其特征在于：所述進氣通道（35）是在燃燒管（34）的始端單邊設置，且在燃燒管（34）的尾部設有一供碳化硅纖維穿過的陶瓷套管（32）。