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[發(fā)明專利]一種從醉魚草中提取醉魚草苷A的方法無效

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201110303898.6 申請日: 2011-10-10
公開(公告)號: CN102295670A 公開(公告)日: 2011-12-28
發(fā)明(設(shè)計)人: 劉東鋒;楊成東 申請(專利權(quán))人: 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
主分類號: C07H17/07 分類號: C07H17/07;C07H1/08
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 210046 江蘇省南京市*** 國省代碼: 江蘇;32
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 醉魚草中 提取 醉魚草苷 方法
【說明書】:

技術(shù)領(lǐng)域

發(fā)明屬于生物技術(shù)領(lǐng)域,特別是涉及一種從醉魚草中提取醉魚草苷A的方法。

背景技術(shù)

超臨界CO2流體萃?。⊿FE)分離過程的原理是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關(guān)系,即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態(tài)下,將超臨界流體與待分離的物質(zhì)接觸,使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。由于超臨界CO2流體萃取具有高效、無污染的特點,在天然產(chǎn)物生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用。

醉魚草苷A(Buddlenoid?A)為黃酮苷類,CAS:142750-32-1,分子式:C30H26O13,分子結(jié)構(gòu)式:

醉魚草素A具有抑制酪氨酸酶的作用,從而抑制了黑色素的形成。因此被廣泛應(yīng)用在美白化妝品中。

醉魚草為馬錢科植物醉魚草的全草,傳統(tǒng)醫(yī)學認為其具有祛風,殺蟲,活血作用?,F(xiàn)代研究發(fā)現(xiàn),醉魚草中不僅有祛風,殺蟲,活血等活性成分,還有美白成分醉魚草苷A。

通過文獻檢索,從醉魚草中提取醉魚草素A的方法公開較少,尤其是工業(yè)化方法公尚未公開。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種從醉魚草中提取醉魚草苷A的高效工業(yè)化方法。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的:一種從醉魚草中提取醉魚草素A的方法,其特征在于:取醉魚草粉碎40-80目,加入超臨界萃取釜中,在萃取壓力15-30MPa、溫度40-50℃的環(huán)境下,超臨界CO2梯度萃取,解析萃取物,收集有效萃取物回收試劑,所得浸膏熱水溶解,加入聚酰胺樹脂吸附,乙醇水溶液梯度洗脫,收集有效成分減壓濃縮,濃縮液結(jié)晶,濾出結(jié)晶物用乙醇溶解重結(jié)晶,干燥即得醉魚草苷A。

所述的梯度萃取為:先通入液態(tài)CO2萃取1-3小時,解析萃取物后,再通入液態(tài)CO2和夾帶劑萃取1-3小時,夾帶劑可選50-90%的甲醇、乙醇或丙酮。

所述的解析條件:解析壓力5-10MPa,溫度45-60℃。

所述的乙醇水溶液梯度洗脫為:先用4-6BV的10-40%的乙醇溶液洗脫雜質(zhì),再用3-5BV的40-90%的乙醇溶液洗脫有效成分。

本發(fā)明的優(yōu)勢在于方法采用了超臨界CO2梯度萃取,提取效率高,能耗低,無污染,所得粗提物含量高,易于純化,而且整個工藝流程操作簡單,易于工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實施方式

下面將結(jié)合具體實施方式進一步說明本發(fā)明。

實施例1:

醉魚草原料粉碎60目,取5kg加入超臨界萃取釜中,通入液態(tài)CO2,設(shè)置在萃取壓力15MPa、溫度40℃,達到上述參數(shù)后,調(diào)整液態(tài)CO2流速為20kg/h,動態(tài)萃取2小時,在壓力6MPa,溫度60℃調(diào)件下解析萃取物棄去,再調(diào)節(jié)壓力25MPa,同時通入夾帶劑60%甲醇溶液,流速3L/h,萃取兩小時,解析萃取物,回收試劑,所得浸膏熱水溶解,加入裝有300g聚酰胺樹脂中吸附,先取4BV的40%的乙醇溶液洗脫雜質(zhì),再用3BV的90%的乙醇溶液洗脫目標成分,收集目標成分減壓濃縮,濃縮液結(jié)晶,濾出結(jié)晶物熱無水乙醇重結(jié)晶,干燥得醉魚草苷A7.2g,經(jīng)檢測純度為83.7%。

實施例2:

醉魚草原料粉碎80目,取5kg加入超臨界萃取釜中,通入液態(tài)CO2,設(shè)置在萃取壓力30MPa、溫度50℃,達到上述參數(shù)后,調(diào)整液態(tài)CO2流速為25kg/h,動態(tài)萃取2小時,在壓力8MPa,溫度50℃調(diào)件下解析萃取物棄去,再調(diào)節(jié)壓力25MPa,同時通入夾帶劑70%丙酮溶液,流速2L/h,萃取兩小時,解析萃取物,回收試劑,所得浸膏熱水溶解,加入裝有200g聚酰胺樹脂中吸附,先取4BV的40%的乙醇溶液洗脫雜質(zhì),再用3BV的50%的乙醇溶液洗脫目標成分,收集目標成分減壓濃縮,濃縮液結(jié)晶,濾出結(jié)晶物熱70%乙醇重結(jié)晶,干燥得醉魚草苷A5.2g,經(jīng)檢測純度為89.4%。

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