[發明專利]一種安托芬的制備方法

無效

• 申請號: 201110303705.7
• 申請日: 2011-10-10
• 公開（公告）號: CN102432606A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 劉東鋒;萬冬梅
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D471/04
• 分類號: C07D471/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種安托芬的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）取老瓜頭原料細粉，加入堿性醇浸潤2-6小時，加入萃取釜中，采用超臨界CO₂萃取；

（2）萃取物用3%的鹽酸水溶液溶解，過濾，濾液用氯仿萃取，取氯仿層，回收氯仿干燥得到粗品；

（3）以正己烷-氯仿-甲醇-pH=8.5的氨水溶液為溶劑系統，采用高速逆流色譜儀分離粗品中的安托芬，收集目標組分，濃縮、干燥即得高含量安托芬。

2.根據權利要求1所述一種安托芬的制備方法，其特征在于所述步驟（1）中堿性醇為90-99%甲醇，氨水調節pH8-10。

3.根據權利要求1所述一種安托芬的制備方法，其特征在于所述步驟（1）中超臨界CO₂萃取條件為：萃取溫度為40-55℃，萃取壓力為30-40MPa，CO₂流量為2-5ml/g生藥/min，萃取時間為2-4h，分離釜Ⅰ溫度為40-45℃，壓力為7-9MPa，分離釜Ⅱ溫度為30-40℃，壓力為4-6MPa。

4.根據權利要求1所述一種安托芬的制備方法，其特征在于所述步驟（3）中正己烷-氯仿-甲醇-pH=8.5的氨水溶液體積為3-5：7-9：4-5：2-4。

5.根據權利要求1所述一種安托芬的制備方法，其特征在于所述步驟（3）中溶劑系統上相為流動相，下相為固定相。