[發明專利]一種6-羥基硫雙萍蓬草定堿的制備方法無效
| 申請號: | 201110303489.6 | 申請日: | 2011-10-10 |
| 公開(公告)號: | CN102391281A | 公開(公告)日: | 2012-03-28 |
| 發明(設計)人: | 劉東鋒;郭琴 | 申請(專利權)人: | 南京澤朗醫藥科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D493/20 | 分類號: | C07D493/20 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 210046 江蘇省南京市*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 羥基 硫雙萍蓬草定堿 制備 方法 | ||
1.一種6-羥基硫雙萍蓬草定堿的制備方法,其特征在于包括以下步驟:將干燥的萍蓬草根莖粉碎后用質量分數1-5%的酸性水溶液室溫浸泡提取,浸提液過濾上強酸性陽離子交換樹脂,待飽和吸附后,用堿性甲醇溶液洗脫,合并洗脫液,濃縮得浸膏,所得浸膏經高速逆流色譜法分離得到純度98%以上的6-羥基硫雙萍蓬草定堿。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于所述酸性水溶液為鹽酸水溶液、硫酸水溶液或磷酸水溶液。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于所述強酸性陽離子交換樹脂為732型陽離子交換樹脂、D001型陽離子交換樹脂、HZ002型陽離子交換樹脂或JK006型陽離子交換樹脂。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于所述堿性甲醇溶液為70-85%甲醇水溶液(含氨水0.4-0.7%)。
5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于所述高速逆流色譜純化:以乙醚-二氯甲烷-磷酸鹽緩沖液為溶劑系統,體積比為(15-20):(18-25):(5-10),以上相為固定相,下相為流動相。
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