[發明專利]從煤直接液化殘渣中萃取重質液化油和瀝青類物質的方法

有效

• 申請號: 201110300868.X
• 申請日: 2011-09-30
• 公開（公告）號: CN102399566A
• 公開（公告）日: 2012-04-04
• 發明（設計）人: 李克健;張勝振;吳秀章;章序文;高山松;楊葛靈;王國棟
• 申請（專利權）人: 神華集團有限責任公司;中國神華煤制油化工有限公司;中國神華煤制油化工有限公司上海研究院
• 主分類號: C10G1/00
• 分類號: C10G1/00;C10G1/04
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 李丙林;張英

1.一種從煤炭直接液化殘渣中萃取重質液化油和瀝青類物質的方法，所述方法包括以下步驟：

a)將煤液化殘渣粉與第一溶劑一起加入到殘渣萃取裝置中進行充分混合萃取，以將液化殘渣中的包括重質液化油和瀝青質的可萃取物萃取到第一溶劑中；

b)利用第一旋流分離器對步驟a)中得到的包括第一溶劑、重質液化油、瀝青質的萃取混合物和殘渣萃余物進行固液分離，分別獲得上層溢流的澄清液相混合物和底部濃縮的底流混合物；

c)將步驟b)中的底部濃縮的底流混合物與第二溶劑一起送入到再萃取裝置中進行再萃取處理，將底流混合物中夾帶的第一溶劑與可萃取物再萃取到第二溶劑中，以獲得再萃取混合物；

d)利用第二旋流分離器對步驟c)中獲得的包括第一溶劑、第二溶劑、重質液化油、瀝青質的再萃取混合物和殘渣萃余物進行第二次固液分離，分別獲得上層溢流的再萃取澄清液相混合物和底部濃縮的再萃取底流混合物；

e)對步驟b)中的澄清液相混合物和步驟e)中的再萃取澄清液相混合物在精密過濾裝置中進行精密過濾，并將濾液送入到蒸餾分離裝置中；

f)將步驟d)中的底部濃縮的再萃取底流混合物在加壓粗過濾裝置中進行加壓粗過濾，濾液部分與再萃取澄清液相混合物經精密過濾，送入蒸餾分離裝置；

g)在蒸餾分離裝置中對萃取混合物進行分離，以回收第一溶劑、第二溶劑供循環使用，并獲得重質液化油和灰份小于0.1％的瀝青類物質。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述方法在步驟f)和步驟g)之間還包括步驟h)：對步驟f)中加壓粗過濾后剩余的濾渣用熱媒反吹進行干燥處理，回收殘留溶劑，送入蒸餾分離裝置。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，所述第一溶劑和第二溶劑均為煤直接液化過程中直接產生的液化油品，所述第一溶劑為160～260℃的餾份，而所述第二溶劑為初餾點(IBP)～110℃的餾份。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，在所述步驟a)中的萃取操作條件為：煤液化殘渣與所述第一溶劑的質量比為1∶1～10，優選為1∶2～8；N₂和/或H₂氣氛，壓力為0.1～3.0MPa，優選為0.2～2.5MPa；萃取溫度為60～300℃，優選為80～250℃；萃取時間為5～120min，攪拌速率為50～400r/min；萃取后體系的固相濃度為5～30％，體系密度為0.95～1.5g/ml。

5.根據權利要求1所述的方法，其中，在所述步驟b)和d)中萃取混合物和再萃取混合物經旋流分離后得到的上層溢流的澄清液相混合物的固相濃度為1％～5％，底部濃縮的底流混合物的固相濃度為40～60％。

6.根據權利要求1所述的方法，其中，在所述步驟c)中第二溶劑的再萃取操作條件為：煤液化殘渣與所述第二溶劑的質量比為1∶1～10，優選為1∶1～6；N₂和/或H₂氣氛，壓力為0.2～3.5MPa，優選為0.5～2.5MPa；萃取溫度為30～250℃，優選為40～150℃；萃取時間為5～120min，攪拌速率為50～400r/min。

7.根據權利要求1所述的方法，其中，在所述步驟e)中旋流分離獲得的上層溢流的澄清液相混合物經精密過濾后得到固相濃度不大于0.01％的濾液。

8.根據權利要求1所述的方法，其中，在所述步驟e)中使用的精密過濾裝置的過濾孔徑為0.5～3μm。

9.根據權利要求1所述的方法，其中，在所述步驟f)中濃縮的再萃取底流混合物經加壓粗過濾后得到固相濃度不大于5％的濾液。

10.根據權利要求1所述的方法，其中，在所述步驟f)中使用的加壓粗過濾裝置的過濾孔徑為10～50μm。

11.根據權利要求1所述的方法，其中，在所述步驟f)中加壓粗過濾后濾渣的固相濃度為70～90％。

12.根據權利要求2所述的方法，其中，在所述步驟h)中熱媒是指氮氣、氦氣惰性氣體以及水蒸汽或它們的混合物，將所述熱媒在加熱裝置中加熱至100～300℃，用于粗過濾濾渣的反吹干燥處理。