[發明專利]一種稀土鋱摻雜氧化鋁纖維發光材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201110300801.6
• 申請日: 2011-09-28
• 公開（公告）號: CN102504817A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 劉輝;李軍奇;何選盟;朱振峰;李廣軍
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C09K11/80
• 分類號: C09K11/80
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 羅笛

技術領域

本發明屬于材料制備技術領域，涉及一種纖維材料，具體涉及一種稀土鋱摻雜氧化鋁纖維發光材料，本發明還涉及該發光材料的制備方法。

背景技術

氧化鋁基稀土摻雜發光材料作為一種光學功能材料，其性能嚴格的受原料及其制備工藝技術控制。為了獲得性能良好的發光材料，拓寬其應用領域，人們對發光材料的合成工藝技術進行著不斷地探索研究。目前，氧化鋁基稀土摻雜發光材料多采用高穩固相法、溶膠-凝膠法，燃燒法，共沉淀等方法合成，這些方法的共同優點是產率高、產物發光效率高、有利于工業化生產，缺點是晶粒形狀難以控制，易引入雜質，反應過程難以控制。而采用水熱合成法能夠在較低溫度下合成粒度較細且均勻的粉體發光材料，且體系穩定性較高，因此近年來受到了普遍的關注。

發明內容

本發明的目的是提供一種稀土鋱摻雜氧化鋁纖維發光材料，通過氨氣緩釋劑和水熱溫度控制反應的速度，以聚乙二醇為纖維狀結構模板劑，水熱制備表面活性劑復合的中間產物，再經煅燒分解處理得到形狀均一的稀土鋱摻雜氧化鋁纖維發光材料，解決了現有制備方法晶粒形狀難以控制，易引入雜質，反應過程難以控制的問題。

本發明的另一目的是提供一種上述稀土鋱摻氧化鋁纖維發光材料的制備方法。

本發明所采用的技術方案是，一種稀土鋱摻雜氧化鋁纖維發光材料，纖維的兩端為閉合針尖狀，纖維單獨或成簇存在，纖維的直徑為300～500nm，長度為3～8μm，長徑比為10～20，當激發波長為240nm時，該稀土鋱摻雜氧化鋁纖維發光材料在545nm處出現特征輻射，組成該纖維發光材料的成分為：氧化鋁：97.5～99.5wt％，氧化鋱：0.5～2.5wt％。

本發明所采用的另一技術方案是，一種制備稀土鋱摻雜氧化鋁纖維發光材料的方法，具體按照以下步驟實施：

步驟1：按照摩爾比H₂O∶鋁源物質為90～330，鋁源物質∶表面活性劑為50～100，取表面活性劑、鋁源物質和水，在20～40℃條件下攪拌混合均勻，待表面活性劑和鋁源物質完全溶解后，再加入稀土鋱鹽，其中稀土鋱鹽和鋁源物質的質量比為0.5∶99.5～2.5∶97.5，在20～40℃條件下攪拌混合均勻，最后加入氨氣緩釋劑，氨氣緩釋劑與鋁源物質的摩爾比為1∶1，得到混合溶液；

步驟2：將步驟1得到的混合溶液密封，在120～200℃條件下水熱反應10～36小時，得到固體產物與母液的混合溶液；

步驟3：將步驟2得到的混合溶液中的固體產物與母液分離，洗滌分離出來的固體產物，并真空干燥，得到表面活性劑復合的中間體產物；

步驟4：將步驟3得到的表面活性劑復合的中間體產物煅燒，控制升溫速率為1℃/min，待表面活性劑氧化分解后再次煅燒，得到稀土鋱摻雜氧化鋁纖維發光材料。

本發明的特點還在于，

其中的步驟1中的表面活性劑選取聚乙二醇-400、聚乙二醇-1000、聚乙二醇-2000、聚乙二醇-4000、聚乙二醇-6000或聚乙二醇-20000中的一種。

其中的步驟1中的稀土鋱鹽采用硝酸鋱。

其中的步驟1中的鋁源物質選取六水合三氯化鋁、九水合硝酸鋁中的一種或兩種的混合物。

其中的步驟1中的氨氣緩釋劑選取尿素或硫脲。

本發明的有益效果是，和沉淀法、自蔓延法制備的稀土有摻雜氧化鋁發光材料相比較，本發明采用的水熱法制備稀土鋱摻雜氧化鋁纖維粉體發光材料，具有制備方法工藝簡單、操作安全，且成本低，且產物純度高、體系穩定等優點。

附圖說明

圖1是本發明實施例1制得的稀土鋱摻氧化鋁纖維的掃描電鏡照片，其中，a是放大5000倍的掃描電鏡照片，b是放大30000倍的掃描電鏡照片。

圖2是本發明實施例4制得的稀土鋱摻氧化鋁纖維發光材料的XRD圖譜。

圖3是本發明實施例6制得的稀土鋱摻氧化鋁纖維發光材料的熒光光譜圖。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施方式對本發明進行詳細說明。

本發明的稀土鋱摻雜氧化鋁纖維發光材料，兩端為閉合針尖狀，纖維單獨或成簇存在，纖維的直徑為300～500nm，長度為3～8μm，長徑比為10～20。并且當激發波長為240nm時，該稀土鋱摻雜氧化鋁纖維在545nm處出現特征輻射。組成該纖維發光材料的成分為：氧化鋁：97.5～99.5wt％，氧化鋱：0.5～2.5wt％。

本發明制備稀土鋱摻氧化鋁纖維發光材料的方法，具體按照以下步驟進行：