[發明專利]一種過氧化二異丙苯的蒸餾方法

無效

• 申請號: 201110299956.2
• 申請日: 2011-10-09
• 公開（公告）號: CN102367232A
• 公開（公告）日: 2012-03-07
• 發明（設計）人: 顧健;鄒秋良
• 申請（專利權）人: 太倉塑料助劑廠有限公司
• 主分類號: C07C409/10
• 分類號: C07C409/10;C07C407/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

技術領域

本發明涉及一種過氧化二異丙苯的蒸餾方法。

背景技術

現有技術中，過氧化二異丙苯的蒸餾一般采用間歇釜式提濃方法，即低濃度的過氧化二異丙苯混合液于釜式提濃塔中，抽真空負壓達到-0.098Mpa，再使用盤管蒸汽加熱至98℃，使其中異丙苯等輕組分分離，達到提純效果。

該方法在實際操作過程中具有以下缺點：(1)釜式提濃時，物料長時間處于高溫狀態，而過氧化二異丙苯的分解溫度為120℃，容易造成分解爆炸事故；(2)釜式提濃時，物料在提濃過程中停留時間較長，一般為4小時以上，與蒸汽接觸時間也較長，造成物料分解，最終提濃得到的物料顏色加深，為深黃色或褐色透明液體。

發明內容

發明目的：為了解決現有技術的不足，本發明提供了一種安全、蒸餾提濃后濃度高的過氧化二異丙苯的蒸餾方法。

技術方案：為了實現以上目的，本發明所述的一種過氧化二異丙苯的蒸餾方法，該蒸餾方法包括如下步驟：

一種過氧化二異丙苯的蒸餾方法，其包括如下步驟：

(1)將過熱水蒸汽通入減壓分汽包中，控制減壓分汽包產生的低壓低溫蒸汽壓力為0.095～0.105Mpa、溫度為118～125℃；

(2)將質量分數為40～55％的過氧化二異丙苯混合液加入升膜蒸發器中，向該升膜蒸發器中通入步驟(1)中的低壓低溫蒸汽加熱20～60s；

(3)控制升膜蒸發器的出口溫度為70～80℃，將升膜蒸發器中加熱后的過氧化二異丙苯混合液經過出口通入壓力≤-0.098Mpa，溫度為118～125℃的降膜蒸發器中，繼續加熱至過氧化二異丙苯混合液出現蒸發，使物料平均分布，其中，降膜蒸發器在設備安裝時，要求必須達到豎直向上，從而達到液體進入降膜蒸發器列管時，能均勻分布，液滴在列管壁上受熱蒸發，最后達到薄膜蒸發的效果；

(4)控制降膜蒸發器的出口溫度為95～99℃，將出現蒸發的過氧化二異丙苯混合液經過出口直接通入壓力為≤-0.098Mpa，溫度為88～95℃的負壓閃蒸罐中；

(5)控制負壓閃蒸罐壓力≤-0.098Mpa，溫度為88～95℃進行汽液分離，將閃蒸氣相通過冷卻器和冷凝器經冷凝后回收得到液體異丙苯；將閃蒸液相通過冷卻器和冷凝器經冷凝后回收得到質量分數為90～98％的過氧化二異丙苯。

其中，步驟(1)中所述控制減壓分汽包產生的低壓低溫蒸汽壓力為0.1Mpa，溫度為120.5℃。

其中，步驟(2)中所述將過氧化二異丙苯混合液加入升膜蒸發器中的進料流量為1.0～3m³/h。

為了能控制減壓分汽包的溫度，步驟(1)中所述的減壓分汽包中設有加水噴淋裝置，通過該噴淋裝置噴水從而控制減壓分汽包的溫度。一般情況下，進汽量與出汽量平衡通過壓力與調節閥的PID閉合回路自動調節；溫度通過加水量控制，當設定溫度后，加水量通過設定的溫度和調節閥的PID閉合回路自動調節；通常情況下，特定壓力下，溫度為定值，如在0.1Mpa時，溫度已經能穩定在120.5℃左右，很少需要加水。

有益效果：本發明與現有技術相比具有以下優點：采用低壓低溫蒸汽為加熱介質，使整個蒸餾過程中過氧化二異丙苯保持較低溫度，確保過氧化二異丙苯的穩定性，操作安全無患；采用連續進料提濃方式，減少了物料在提濃過程中的停留時間，即減少了物料與蒸汽的接觸時間，從而降低了提濃過程中物料分解的可能性，提高了安全性及蒸餾物料的純度；采用降膜蒸發器進行汽液分離，使提濃過程中的物料受熱均勻，平均分布，達到最優化的汽液分離效果，提高了過氧化二異丙苯的濃度。

具體實施方式

實施例1

一種過氧化二異丙苯的蒸餾方法，其包括如下步驟：

(1)將過熱水蒸汽通入減壓分汽包中，控制減壓分汽包產生的低壓低溫蒸汽壓力為0.1Mpa、溫度為120.5℃；

(2)將質量分數為50％的過氧化二異丙苯混合液加入升膜蒸發器中，向該升膜蒸發器中通入步驟(1)中的低壓低溫蒸汽加熱35～45s；

(3)控制升膜蒸發器的出口溫度為70～80℃，將升膜蒸發器中加熱后的過氧化二異丙苯混合液通入壓力≤-0.098Mpa，溫度為125℃的降膜蒸發器中，繼續加熱至過氧化二異丙苯混合液出現蒸發，為95～97℃；

(4)控制降膜蒸發器的出口溫度為95～99℃，將出現蒸發的過氧化二異丙苯混合液直接通入壓力為≤-0.098Mpa，溫度為92℃的負壓閃蒸罐中；