[發(fā)明專利]一種氦離子氣相色譜儀及其使用方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110298809.3
• 申請日: 2011-09-28
• 公開（公告）號: CN102445508A
• 公開（公告）日: 2012-05-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊任;王涵文
• 申請（專利權(quán)）人: 上海儀盟電子科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/20;G01N30/14
• 代理公司: 上海麥其知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31257
• 代理人: 董紅曼

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氣相色譜儀，特別涉及一種氦離子氣相色譜儀及其使用方法。

背景技術(shù)

氣相色譜儀是將混合樣品進行分離分析檢測的裝置，包括氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、電路控制系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集及處理系統(tǒng)。在氣相色譜儀中載氣載著欲分離的試樣通過色譜柱中的固定相，使試樣中各組分分離，然后分別經(jīng)過檢測器檢測，通過數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)采集到試樣中各組分的峰高或面積，經(jīng)過計算得到需要組分的含量。氦電離檢測器（HID）是一個通用型高靈敏度檢測器，對所有物質(zhì)都有正響應(yīng)。

?傳統(tǒng)的氦離子氣相色譜儀在進行痕量檢測時會通過六通閥或十通閥通過不同的色譜柱進樣得到需要的各個組分的含量，這個方法的問題在于載氣中的本底雜質(zhì)會降低檢測器的靈敏度，空氣中的氧氮在系統(tǒng)壓力低得時候較容易滲透進入影響檢測器，出現(xiàn)干擾峰會對峰形的切割和最終定量產(chǎn)生很大誤差，降低實驗結(jié)果準確性。

??本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)中載氣中雜質(zhì)與空氣中氧氮對測試帶來的誤差影響，提出了一種能夠提高氦電離檢測器檢測限的氣相色譜儀，一次進樣完成樣品組分的分離和定量，既能夠提高樣品的檢測限，又能夠提高色譜柱的柱效，且減少實驗產(chǎn)生的誤差，提高實驗結(jié)果的準確性和可靠性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種氦離子氣相色譜儀，其特征在于，包括載氣氣源、零死體積穩(wěn)壓閥、氦氣純化器、零死體積四通、吹掃系統(tǒng)入口、吹掃系統(tǒng)出口、5A分子篩色譜柱、檢測器、背壓閥、樣品裝置；所述載氣氣源、所述零死體積穩(wěn)壓閥、所述氦氣純化器、所述零死體積四通依次連通；所述零死體積四通分別與所述吹掃系統(tǒng)入口、所述檢測器、所述樣品裝置連通；所述吹掃系統(tǒng)入口與所述吹掃系統(tǒng)出口設(shè)置在所述樣品裝置上；所述樣品裝置、所述5A分子篩色譜柱、所述檢測器、所述背壓閥依次連通。

其中，所述樣品裝置包括定量環(huán)、樣品輸入端、樣品放空端、六通閥。定量環(huán)、樣品輸入端、樣品放空端分別與六通閥連通。

其中，所述六通閥包括載氣入口、載氣出口、樣品入口、樣品出口、定量環(huán)入口、定量環(huán)出口。定量環(huán)的兩端分別與定量環(huán)入口、定量環(huán)出口連通；樣品輸入端與樣品入口連通；樣品放空端與樣品出口連通；載氣入口與零死體積四通連通；載氣出口與5A分子篩色譜柱連通。

其中，在取樣狀態(tài)下，所述零死體積四通通過載氣入口、載氣出口與5A分子篩色譜柱串聯(lián)連通；樣品輸入端通過樣品入口、定量環(huán)入口與定量環(huán)串聯(lián)連通；定量環(huán)通過定量環(huán)出口、樣品出口與樣品放空端串聯(lián)連通。

其中，在進樣狀態(tài)下，所述零死體積四通通過載氣入口、定量環(huán)入口與定量環(huán)串聯(lián)連通；定量環(huán)通過定量環(huán)出口、載氣出口與5A分子篩色譜柱串聯(lián)連通；樣品輸入端通過樣品入口、樣品出口與樣品放空端串聯(lián)連通。

其中，所述載氣氣源提供的載氣通過零死體積穩(wěn)壓閥經(jīng)氦氣純化器純化后得到高純度氦氣，輸出至所述零死體積四通。在所述載氣高純度氦氣中，其所含雜質(zhì)濃度為10PPb以下，雜質(zhì)包括H₂、O₂、N₂、CH₄、CO、CO₂、H₂O。

其中，所述檢測器為氦電離檢測器。

其中，進一步包括連通用的氣體管道。

本發(fā)明還提供了一種氦離子氣相色譜儀的使用方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：將所述六通閥設(shè)置在取樣狀態(tài)，載氣依次通過所述載氣氣源、零死體積穩(wěn)壓閥、氦氣純化器、零死體積四通、六通閥、5A分子篩色譜柱、檢測器、背壓閥，將所述氦離子氣相色譜儀內(nèi)殘留的氣體放空；樣品氣體依次通過所述樣品裝置樣品輸入端、六通閥、定量環(huán)、樣品放空端，完成對待測樣品的取樣；

步驟二：將所述六通閥設(shè)置在進樣狀態(tài)，載氣依次通過所述載氣氣源、零死體積穩(wěn)壓閥、氦氣純化器、零死體積四通、六通閥、定量環(huán)、5A分子篩色譜柱、檢測器、背壓閥；在所述檢測器中對待測樣品進行檢測。

重復(fù)所述步驟一、步驟二進行反復(fù)取樣、進樣及檢測。

本發(fā)明提供的一種氦離子氣相色譜儀及其使用方法，其進樣過程自動運行，實驗操作簡單實用。其中的氦氣純凈器能夠去除載氣本底雜質(zhì)，降低氦電離檢測器的基線噪音，提高氦電離檢測器的檢測限。帶吹掃的六通閥能夠消除空氣和閥切換帶來雜質(zhì)的不利影響，檢測誤差小，靈敏度高，準確性高，穩(wěn)定性好。色譜柱前后加壓工作能提高色譜柱的分離效率，能夠消除空氣對系統(tǒng)帶來的不利影響。背壓閥控制整個系統(tǒng)的壓力和流量。本發(fā)明操作簡單實用，實驗誤差小，準確性高。