[發明專利]一種高分散負載型銅基金屬催化劑及其制備方法和應用

無效

• 申請號: 201110298254.2
• 申請日: 2011-09-30
• 公開（公告）號: CN103028409A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發明（設計）人: 李峰;李木子;張紹巖;劉全遙;范國利
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: B01J23/80
• 分類號: B01J23/80;B01J23/72;B01J23/75;B01J23/755;C07C33/32;C07C29/141
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 何俊玲

1.一種高分散負載型銅基金屬催化劑的制備方法，具體制備步驟如下：

A.原位合成負載型銅基水滑石LDHs/γ-Al₂O₃

用去離子水配制硝酸銅與其他二價金屬硝酸鹽的混合鹽溶液，其中硝酸銅的濃度為1.50～0.50mol/L，其他二價金屬硝酸鹽的濃度為0.50～1.50mol/L，且硝酸銅與其他二價金屬硝酸鹽的摩爾比為0.3～3∶1；然后再向其加入濃度為4～10mol/L尿素；

將球形γ-Al₂O₃載體按0.3-0.6g/mL的比例加入到上述混合鹽溶液中，浸漬1～6h后，轉移到聚四氟乙烯內膽中裝入高壓反應釜，于100～140℃反應6～24h，反應結束后自然冷卻至室溫，取出小球浸泡洗滌多次至中性，放入40～80℃烘箱中干燥10～24h，得到原位負載型銅基水滑石LDHs/γ-Al₂O₃；

B.高分散負載型銅基金屬催化劑的制備

取步驟A得到的LDHs/γ-Al₂O₃置于馬弗爐中，于空氣氣氛下焙燒，以5～10℃/min的升溫速率升溫至500～800℃并保溫5～8h，待自然冷卻至室溫后得到相應的原位負載型復合金屬氧化物；

再將得到的原位負載型復合金屬氧化物置于管式氣氛爐中，在氫氣氣氛下以5～10℃/min的升溫速率升溫至200～600℃并保溫3～5h，待自然冷卻至室溫，得到相應的高分散負載型銅基金屬催化劑。

2.根據權利要求1所述的高分散負載型銅基金屬催化劑的制備方法，其特征是步驟A所述的其他二價金屬硝酸鹽為Zn(NO₃)₂、Mg(NO₃)₂、Co(NO₃)₂或Ni(NO₃)₂中的一種；所述的尿素濃度是6～8mol/L。

3.一種根據權利要求1所述的方法制備的高分散負載型銅基金屬催化劑，其是在γ-Al₂O₃表面負載Cu納米顆粒和MO，其化學式為Cu/MO/γ-Al₂O₃，其中M為Zn、Mg、Co或Ni中的一種，催化劑中Cu的質量百分含量為0.5～10％，銅納米粒子的粒徑分布為3～9nm。

4.根據權利要求3所述的高分散負載型銅基金屬催化劑，其特征是催化劑中Cu的質量百分含量為3～6％。

5.一種權利要求3和4所述的高分散負載型銅基金屬催化劑的應用，將其用于肉桂醛選擇性催化加氫反應。

6.一種權利要求3和4所述的高分散負載型銅基金屬催化劑的應用，其特征是銅基催化劑中Cu的質量百分含量為3～6％，肉桂醛選擇性催化加氫反應轉化率為92-99％，選擇性為88-97％。