[發(fā)明專利]一種測定溶液中硝酸鹽濃度的電極、該電極的制作方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110297673.4
• 申請日: 2011-09-29
• 公開（公告）號: CN102445468A
• 公開（公告）日: 2012-05-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳猷鵬;郭勁松;寧運(yùn)芳;高旭;方芳;唐穎;李珊
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶大學(xué)
• 主分類號: G01N27/20
• 分類號: G01N27/20;G01N27/26
• 代理公司: 重慶博凱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 50212
• 代理人: 李海華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電化學(xué)分析領(lǐng)域，尤其是一種測定溶液中硝酸鹽濃度的電極及其該電極的制作方法。本發(fā)明還涉及所述電極測定溶液中硝酸鹽濃度的方法。?

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背景技術(shù)

硝酸鹽作為環(huán)境污染物廣泛存在于自然界中，大量硝酸鹽等營養(yǎng)物質(zhì)進(jìn)入河口、湖泊、海灣等緩流水體容易引起水體的富營養(yǎng)化，從而污染水體。地下水是許多人的重要水源，甚至是惟一的飲用水源，隨著工農(nóng)業(yè)的快速發(fā)展和城市人口的膨脹，硝酸鹽己成了地下水中最普遍的污染因子，其污染程度不斷增加。當(dāng)飲用水中硝酸鹽含量達(dá)到?90~140mg／L?時，就能導(dǎo)致嬰兒高鐵血紅蛋白癥，俗稱藍(lán)嬰病?。長期飲用含高濃度硝酸鹽的水，會使人畜中毒,?嚴(yán)重危害人體健康。因此有必要對水中,?特別是作為飲用水源的地下水的硝酸鹽進(jìn)行監(jiān)測，以便分析其環(huán)境影響過程與程度及危害人體健康的風(fēng)險。目前，溶液中硝酸鹽的測試手段主要是酚二磺酸光度法，鎘柱還原法。這些硝酸鹽常規(guī)化學(xué)分析方法不僅需要消耗溶液，而且操作繁瑣,耗時,?不適應(yīng)大批樣品檢測。電化學(xué)分析方法則可以克服上述分析測試中存在的缺點(diǎn)。許多研究發(fā)現(xiàn)Pd、Ni、?Cd、?Pt、Pd–Cu合金、?Pd–Sn合金和Cu-Zn?等對于去除溶液中硝酸鹽并轉(zhuǎn)化為氮?dú)饩哂泻芨叩碾娀瘜W(xué)活性和選擇性，但是使用這些電極直接測試溶液中的硝酸鹽濃度是非常困難的，這主要原因是他們的電荷傳輸速度比較慢，有些硝酸鹽電極的測試環(huán)境需要的pH至少要小于3.0才能正常工作，有些電極在測試時需要額外添加試劑。?

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發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明提供一種成本低廉、高選擇性、快速簡便、用于測定溶液中硝酸鹽濃度的電極和該電極的制作方法，且該電極可以在pH為中性的條件下工作，無需外加化學(xué)試劑。?

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種測定溶液中硝酸鹽濃度的電極,包括金屬鈦絲和套裝該金屬鈦絲的玻璃管，所述玻璃管的一端收縮以緊密包裹住所述金屬鈦絲一端外壁，僅讓金屬鈦絲該端端面裸露出所述玻璃管，所述金屬鈦絲的裸露端面沉積有顆粒狀納米銅。?

所述玻璃管另一端開口，金屬鈦絲另一端從玻璃管該另一端伸出，在玻璃管開口端內(nèi)壁和金屬鈦絲之間通過粘合劑封裝。?

所述粘合劑由環(huán)氧樹脂和乙二胺構(gòu)成，兩者的質(zhì)量比為9-12:1。?

上述電極的制作方法，其制作步驟為：?

步驟一：拉制玻璃管；

①將管孔直徑大于鈦絲直徑的玻璃管中部均勻灼燒至變軟；

②沿玻璃管軸線向兩端拉伸玻璃管，直至被拉伸的玻璃管中部內(nèi)壁直徑略大于鈦絲的直徑；

③將玻璃管從中部截斷，將拉伸截斷端均勻加熱至變軟，然后停止加熱自然冷卻；??

步驟二：制備鈦絲電極；

①將鈦絲的兩端打磨平整；

②將鈦絲插入步驟一中拉制并冷卻的玻璃管中，使鈦絲一端抵在玻璃管拉制端底部，鈦絲另一端從玻璃管另一端穿出，玻璃管另一端開口；

③將玻璃管拉制端均勻加熱使其變軟，使得鈦絲所述一端與玻璃管拉制端緊密黏附在一起；

④冷卻后，使用粘合劑將玻璃管開口端密封，密封的同時將鈦絲另一端固定；

⑤粘合劑凝固后，打磨玻璃管拉制端端面，使鈦絲黏附在拉制端的那端端面完全裸露，鈦絲側(cè)面完全被玻璃緊密包裹；

⑥將鈦絲裸露端面打磨拋光，再依次用去離子水、無水酒精、去離子水對打磨拋光后的端面進(jìn)行超聲波洗滌，制成鈦絲電極；

步驟三：在鈦絲裸露端面上沉積顆粒狀的納米銅，并用去離子水清洗，即為制得的電極。

所述步驟三中在鈦絲裸露端面上沉積顆粒狀的納米銅的方法為，先將步驟二中制成的鈦電極、鉑絲電極和Ag/AgCl電極組成三電極系統(tǒng)，其中鉑絲電極為對電極，Ag/AgCl電極為參比電極，并使用循環(huán)伏安法在CuCl₂和Na₂SO₄組成的混合電鍍液中進(jìn)行電化學(xué)反應(yīng)，?CuCl₂和Na₂SO₄的濃度為0.1-0.15?M，循環(huán)伏安法的參數(shù)為：掃描速度50?mV/s，電位?-0.6-0.1?V?vs?Ag/AgCl，掃描時間280s。?

利用上述電極測定溶液中硝酸鹽濃度的方法,將所述電極置于待測定的含有硝酸鹽的溶液中，使溶液保持中性，利用公式y(tǒng)=a+bx,其中y為溶液中硝酸鹽的濃度以十為底的對數(shù)值，x為電極電流以十為底的對數(shù)值，a和b為線性系數(shù)，根據(jù)x即可得到溶液中硝酸鹽的濃度。?