[發明專利]一種測定溶液中硝酸鹽濃度的電極、該電極的制作方法

有效

• 申請號: 201110297673.4
• 申請日: 2011-09-29
• 公開（公告）號: CN102445468A
• 公開（公告）日: 2012-05-09
• 發明（設計）人: 陳猷鵬;郭勁松;寧運芳;高旭;方芳;唐穎;李珊
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: G01N27/20
• 分類號: G01N27/20;G01N27/26
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 李海華

1.一種測定溶液中硝酸鹽濃度的電極,其特征在于，包括金屬鈦絲和套裝該金屬鈦絲的玻璃管，所述玻璃管的一端收縮以緊密包裹住所述金屬鈦絲一端外壁，僅讓金屬鈦絲該端端面裸露出所述玻璃管，所述金屬鈦絲的裸露端面沉積有顆粒狀納米銅。

2.根據權利要求1所述的測定溶液中硝酸鹽濃度的電極，其特征在于，所述玻璃管另一端開口，金屬鈦絲另一端從玻璃管該另一端伸出，在玻璃管開口端內壁和金屬鈦絲之間通過粘合劑封裝。

3.根據權利要求2所述的測定溶液中硝酸鹽濃度的電極，其特征在于，所述粘合劑由環氧樹脂和乙二胺構成，兩者的質量比為9-12:1。

4.一種制作權利要求1所述電極的方法，其特征在于，制作步驟為：

步驟一：拉制玻璃管；

①將管孔直徑大于鈦絲直徑的玻璃管中部均勻灼燒至變軟；

②沿玻璃管軸線向兩端拉伸玻璃管，直至被拉伸的玻璃管中部內壁直徑略大于鈦絲的直徑；

③將玻璃管從中部截斷，將拉伸截斷端均勻加熱至變軟，然后停止加熱自然冷卻；??

步驟二：制備鈦絲電極；

①將鈦絲的兩端打磨平整；

②將鈦絲插入步驟一中拉制并冷卻的玻璃管中，使鈦絲一端抵在玻璃管拉制端底部，鈦絲另一端從玻璃管另一端穿出，玻璃管另一端開口；

③將玻璃管拉制端均勻加熱使其變軟，使得鈦絲所述一端與玻璃管拉制端緊密黏附在一起；

④冷卻后，使用粘合劑將玻璃管開口端密封，密封的同時將鈦絲另一端固定；

⑤粘合劑凝固后，打磨玻璃管拉制端端面，使鈦絲黏附在拉制端的那端端面完全裸露，鈦絲側面完全被玻璃緊密包裹；

⑥將鈦絲裸露端面打磨拋光，再依次用去離子水、無水酒精、去離子水對打磨拋光后的端面進行超聲波洗滌，制成鈦絲電極；

步驟三：在鈦絲裸露端面上沉積顆粒狀的納米銅，并用去離子水清洗，即為制得的電極。

5.根據權利要求4所述的制作方法，其特征在于，所述步驟三中在鈦絲裸露端面上沉積顆粒狀的納米銅的方法為，先將步驟二中制成的鈦電極、鉑絲電極和Ag/AgCl電極組成三電極系統，其中鉑絲電極為對電極，Ag/AgCl電極為參比電極，并使用循環伏安法在CuCl₂和Na₂SO₄組成的混合電鍍液中進行電化學反應，?CuCl₂和Na₂SO₄的濃度為0.1-0.15?M，循環伏安法的參數為：掃描速度50?mV/s，電位?-0.6-0.1?V?vs?Ag/AgCl，掃描時間280s。

6.一種利用權利要求1所述電極測定溶液中硝酸鹽濃度的方法,其特征在于，將所述電極置于待測定的含有硝酸鹽的溶液中，使溶液保持中性，利用公式y=a+bx,其中y為溶液中硝酸鹽濃度以十為底的對數值，x為電極電流以十為底的對數值，a和b為線性系數，根據x即可得到溶液中硝酸鹽的濃度。

7.根據權利要求6所述的測定溶液中硝酸鹽濃度的方法,其特征在于，所述公式y=a+bx中，a=-2.30，b=0.851。