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[發明專利]酯交換法制皂和皂粉方法無效

專利信息
申請號: 201110296768.4 申請日: 2011-09-30
公開(公告)號: CN102391920A 公開(公告)日: 2012-03-28
發明(設計)人: 葛少峰;葛步春 申請(專利權)人: 葛步春
主分類號: C11D13/00 分類號: C11D13/00;C11C3/10;C11C3/00;C11D9/02
代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112 代理人: 陳建和
地址: 210093 江蘇省南*** 國省代碼: 江蘇;32
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摘要:
搜索關鍵詞: 交換 法制 皂粉 方法
【說明書】:

技術領域

發明涉及日用化工,是一種新型的酯交換法制皂和皂粉方法。?

背景技術

現有的國內外制皂主流方法有三種:方法一:油脂皂化法,即將油脂與氫氧化鈉水溶液皂化反應,再經過鹽析、堿析、整理、干燥,得到皂基,有間歇和連續兩種,但是無論采用何種方法的改進都是工藝流程長,設備投入大,廢水排放多。國內傳統工藝生產一鍋皂基通常要50-60小時,4-5天才能完成。?

方法二:油脂水解法,油脂水解成脂肪酸,再用氫氧化鈉中和成皂基,和方法一比較簡化了鹽析、堿析流程,但是要增加油脂水解和脂肪酸精煉設備,缺點是增加了設備投入和技術難度。方法三:甲酯皂化法,此法是將油脂轉化成甲酯,分出甘油,再將甲酯與氫氧化鈉溶液反應得到皂基,此法設備投入少,工藝流程短,但是生產中因帶入一定量的水分,工藝仍待于改進,所以皂基需要烘干設備,無法直接生成皂粉,而且生產的甲醇要增加一套回收精煉設備。?

發明內容

本發明目的是以甲酯(或乙酯下同、乙醇為原料)皂化,酯交換法制備制皂和皂粉方法,并進一步簡化改進工藝流程,且環保極佳的工藝。?

酯交換法制皂和皂粉的方法,以酯交換得到的甲酯進行皂化,甲酯與氫氧化鈉甲醇溶液進行皂化,甲酯、氫氧化鈉甲醇有較好的相溶性,其反應速度快,在40-65℃的條件下只需要皂化時間25-100min,氫氧化鈉溶解于甲醇構成氫氧化鈉甲醇中氫氧化鈉的重量比為5-16%,甲酯與氫氧化鈉甲醇的重量比為1:1.3-2;皂化完成后固液分離,即反應完全的固態皂與甲醇完全分離。皂化時進行攪拌,靜置法、潷法等均可以。在50-65℃的條件下皂化,皂化時間25-35min。更好的是在50-60℃的條件下皂化,而室溫條件下皂化的效率較差。?

更好的是氫氧化鈉甲醇中氫氧化鈉的重量比為5-11%。反應時甲酯與氫氧化鈉甲醇的重量比為1:1.4-1.6;準確的用堿量(氫氧化鈉)以皂化值為準,再計算所添加的氫氧化鈉甲醇(乙醇)、氫氧化鉀甲醇(乙醇)。?

值得指出的是采用氫氧化鉀亦完全可以取代氫氧化鈉,皂化的溫度可以與上述相同或提升到50-70℃;此亦為本發明的技術方案的范圍。主要是脂肪酸甲酯的脂肪酸分子量與氫氧化鈉的量有對應的關系,一般的規律是總堿量為甲酯重量的12%-14%。采用氫氧化鉀時,總堿(氧化學鉀)比甲酯重量要提高。?

本發明的有益效果是:與現有技術制皂工藝一相比較,不需要要鹽析、堿析和濃縮回收甘油和皂基的烘干流程,本發明只需要4-5小時即可從酯化到皂化的全流程,而方法一需要十倍的時間;和方法二比較本發明不需要投入油脂水解和脂肪酸精煉的復雜設備;和方法三比較,本發明在同一反應釜中可完成油脂酯交換甲酯化,甲醇回收、甘油回收、甲酯皂化等工藝流程,因此省去了酯交換設備,甲醇回收精制設備、皂基烘干設備,回收甘油濃縮設備。本發明的有益效果還在于:甲酯的皂化工藝用氫氧化鈉甲醇溶液代替了氫氧化鈉水溶液,在全部過程中不帶入水分,所以回收的甘油不含水,回收的甲醇也不含水可循環使用,皂基不含水可以直接生產出純的皂粉,也可以在后道整理工藝中通過加水來準確的調節皂基的含水量。本發明的設備投入少,利用率高,不產生廢水、廢棄物,流程短,能耗低,節能環保。?

具體實施方式

酯交換及皂化實施例:?

1、向帶有回流攪拌的反應釜內投料,由油脂計量罐向反應釜中加入一定量的(經精制)油脂;由計量罐向反應釜中加入油脂量(重量比)20%的甲醇;油脂量(重量比)1%的氫氧化鈉,在50-60℃的條件下反應一小時,靜置分層,分離出下層的甘油,蒸去過量的甲醇得到與油脂量度幾乎相等的甲酯(由回收的植物油脂得到的甲脂)。

向上述反應釜由計量罐向反應釜中加入氫氧化鈉甲醇,氫氧化鈉甲醇與甲酯的重量比為1.5:1,氫氧化鈉甲醇中氫氧化鈉的重量比為9%(11%亦可),55或60℃的條件下反應半小時,固液分離可采用靜置或潷法或撇出分離,固化為皂,液體中甲醇直接回用(可以添加固堿氫氧化鈉或氫氧化鉀配制氫氧化鈉甲醇)用于皂化(蒸餾的甲醇則用途更廣泛)。?

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