[發明專利]從葡萄皮中提取純化齊墩果酸的方法

有效

• 申請號: 201110293844.6
• 申請日: 2011-09-27
• 公開（公告）號: CN102286061A
• 公開（公告）日: 2011-12-21
• 發明（設計）人: 吳巍
• 申請（專利權）人: 天津市尖峰天然產物研究開發有限公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于齊墩果酸的提取純化方法，特別涉及一種從葡萄皮中提取純化齊墩果酸的方法。

背景技術

齊墩果酸英文名稱Oleanic?acid，?亦稱土當歸酸，屬于五環三萜類化合物，白色針晶（乙醇）；無臭，無味，可溶于甲醇、乙醇、苯、乙醚、丙酮和氯仿，幾乎不溶于水，對酸堿均不穩定。熔點：308℃～310℃，[α]20D+68°至+78°（C=0.15，氯仿）。齊墩果酸主要具有護肝降酶、促進肝細胞再生、抗炎、強心、利尿、抗腫瘤等作用，還具有降血糖、降血脂、鎮靜的作用，是開發治療肝病和降血糖等藥物有效成分。

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??????????????????齊墩果酸結構式

齊墩果酸常見的提取來源為木犀科植物齊墩果?olea?europaea?l.的葉；女貞?ligustrum?lucidum?ait.果實；龍膽科植物青葉膽?swertia?mileensis?t.n.he?et?w.l.shi全草；川西獐牙菜s.?mussotii?franch.；傘形科植物大星芹astrantia?major?l.的葉、根；五加科植物楤木aralia?chinensis?l.的根皮及莖皮；葫蘆科植物大籽雪膽hemsleya?macrosperma?c.y.wu、可愛雪膽hemsleya?amabilis?diels、中華雪膽hemsleya?chinensis?cogn.(金龜蓮、羅鍋底)?的塊根。近年來研究發現,葡萄皮中齊墩果酸的含量也不低,約在0.5%-1.5%，另外由于我國葡萄酒釀制工業每年會產生葡萄皮廢渣超過5萬噸，因此原料資源更為廉價易得，更由于其來源于食品，原料更為安全。

連續逆流提取是指在提取的過程中，物料和溶劑同時連續運動，但運動方向相反,通過機械傳輸，連續定量加料，使物料和溶媒充分接觸,設備內溶劑不斷更新,?最終連續出渣。同時在設備內部不斷更新溶劑，溶劑在流動過程中不斷獲得物料的有效成份，濃度不斷提高。在連續進液和連續出液的過程中，溶劑中存在連續的濃度梯度，從而使提取液可以獲得比較快的浸出速度，也可以獲得比較高的提取液濃度。

使用離子交換樹脂、大孔樹脂兩種樹脂的混合樹脂可以使去除重金屬、脫色、純化齊墩果酸一次完成，有效成分損耗低。

中國專利?CN?1346653A從葡萄皮中提取浸膏或齊墩果酸的方法，采用的超臨界萃取儀提取，醇溶、酸堿處理、活性炭脫色法，不利于去除重金屬，齊墩果酸的損耗相對較大，酸堿容易造成環境污染。另外超臨界提取設備昂貴不利于降低成本。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術中的不足，提供一種從葡萄皮中提取純化齊墩果酸的方法。

本發明的技術方案概述如下：

從葡萄皮中提取純化齊墩果酸的方法，包括如下步驟：

（1）去離子水洗凈的葡萄皮經打漿機打漿后，用體積百分濃度為70%～100%的乙醇水溶液為提取溶劑，采用連續逆流提取技術，在50℃，料液質量比為1：20～40的條件下提取60分鐘，過濾，得葡萄皮提取液；

（2）將所得提取液減壓濃縮揮盡乙醇后，加5質量倍去離子水溶解，攪勻,上混合樹脂柱，用6倍柱體積去離子水、6倍柱體積的體積百分濃度為30%乙醇水溶液、7倍柱體積的百分濃度為95%乙醇水溶液進行洗脫，收集百分濃度為95%乙醇水溶液洗脫液，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20℃條件下析晶8小時，吸去上清液，結晶加入等體積的百分濃度為95%乙醇水溶液溶解，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20℃條件下析晶8小時，過濾，結晶以去離子水洗至無醇味,在50℃條件下減壓干燥，即得到純化后的齊墩果酸。所述混合樹脂為離子交換樹脂、大孔樹脂兩種樹脂的混合。?

所述提取溶劑為體積百分濃度為70%～100%的乙醇水溶液。

所述料液比為1：20～35。

所述混合樹脂為離子交換樹脂、大孔樹脂兩種樹脂的混合，混合質量比為1:?1。

所述離子交換樹脂為陽離子交換樹脂，型號為：001×8；D001FC；D151。

所述大孔樹脂，型號為：AB-8；D101；HP-40。

本發明的方法節省了大量溶劑；可以將齊墩果酸提取出來，提高齊墩果酸的提取率的同時，減少了產品中重金屬含量。