[發明專利]雙長鏈酯季銨鹽的合成工藝

無效

• 申請號: 201110289740.8
• 申請日: 2011-09-28
• 公開（公告）號: CN103012172A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 李蘭心
• 申請（專利權）人: 李蘭心
• 主分類號: C07C219/06
• 分類號: C07C219/06;C07C213/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及一種柔軟劑的合成工藝，更具體地說，是涉及雙長鏈酯季銨鹽的合成工藝。

背景技術：

盡管以雙十八烷基二甲基季銨鹽為活性物的柔軟劑在我國的紡織工業中仍在廣泛使用，但新一代對環境友好的酯季銨鹽織物柔軟劑已引起國內許多科研院所和生產企業的重視。近幾年來，酯季銨鹽柔軟劑在國內已開始大量生產，但純度不高，因為合成中的中間產物雙長鏈酯胺的含量較低。

三乙醇胺二硬脂酸酯型酯基季銨鹽是國內外文獻報道較多的柔軟劑品種。由于三乙醇胺為三羥基化合物，該柔軟劑總是單、雙、三酯化物的混合物。而三酯化物的存在對產品的性能和應用均有顯著的不利影響。

發明內容：

本發明就是針對上述問題，提供了一種雙酯含量高、三酯含量低、水溶性好的雙長鏈酯季銨鹽的合成工藝。

為了實現本發明的上述目的，本發明采用如下技術方案，本發明以硬脂酸、N-甲基二乙醇胺(MDEA)和三乙醇胺為原料，工藝步驟為：

將硬脂酸加入到250ml的三口燒瓶中，在氮氣保護下升溫到80℃，待全部熔化后，加入催化劑和MDEA，n(硬脂酸)∶n(MEDA)＝1∶3～1∶4，催化劑的用量為總量的0.5～1.5％，升溫至160～180℃，反應2～4h，再加入三乙醇胺，n(硬脂酸)∶n(三乙胺)＝1∶0.5～1∶1.0，反應2～4h，得到淡黃色透明液體；

將上述反應混合物降溫至60℃，停止通入氮氣，加入反應物質量15％的異丙醇，按酯化產物和硫酸二甲酯物質的量之比為1.0∶0.99～1.0∶1.05的比例緩慢滴加硫酸二甲酯進行季銨化反應，滴加完畢后，加熱到80～85℃，在回流狀態下反應8小時。

本發明的有益效果：

本發明合成的雙長鏈酯季銨鹽雙酯含量為70.54％，三酯含量為7.17％。

具體實施方式：

本發明以硬脂酸、N-甲基二乙醇胺(MDEA)和三乙醇胺為原料，工藝步驟為：

將硬脂酸加入到250ml的三口燒瓶中，在氮氣保護下升溫到80℃，待全部熔化后，加入催化劑和MDEA，n(硬脂酸)∶n(MEDA)＝1∶3～1∶4，催化劑的用量為總量的0.5～1.5％，升溫至160～180℃，反應2～4h，再加入三乙醇胺，n(硬脂酸)∶n(三乙胺)＝1∶0.5～1∶1.0，反應2～4h，得到淡黃色透明液體；將上述反應混合物降溫至60℃，停止通入氮氣，加入反應物質量15％的異丙醇，按酯化產物和硫酸二甲酯物質的量之比為1.0∶0.99～1.0∶1.05的比例緩慢滴加硫酸二甲酯進行季銨化反應，滴加完畢后，加熱到80～85℃，在回流狀態下反應8小時。

作為一種優選方案，本發明的工藝步驟為：原料摩爾比為n(硬脂酸)∶n(N-甲基二乙醇胺)∶n(三乙醇胺)＝1∶0.3∶0.8，催化劑用量為反應液總量的0.5％；

反應溫度為180℃，N-甲基二乙醇胺和硬脂酸反應4小時，加入三乙醇胺后反應2小時。

本發明選擇原料摩爾比、反應溫度、反應時間作為影響酯化反應效果的因素，可見表1、表2、表3。

表1原料摩爾比對酯化反應的影響