[發明專利]一種PANI-TiO2-ATP復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201110289497.X
• 申請日: 2011-09-21
• 公開（公告）號: CN102408713A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發明（設計）人: 王懷慶;司松海;司乃潮;楊道清;張志敏
• 申請（專利權）人: 鎮江憶諾唯記憶合金有限公司
• 主分類號: C08L79/02
• 分類號: C08L79/02;C08K3/22;C08K3/34;C08G73/02
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技術領域

本發明屬于導電高分子復合材料制備技術領域，特指一種PANI-TiO₂-ATP復合材料的制備方法。

背景技術

在共軛聚合物中，聚苯胺(PANI)以其較高的電導率、原料便宜、穩定性好，被認為是目前最有希望獲得實際應用的導電聚合物。納米二氧化鈦(納米TiO₂)是納米材料中應用最廣的材料之一，與其他納米材料相比，具有化學穩定性好、光照后不發生光腐蝕、耐酸堿性強、價格低、無毒等優點，同時，納米TiO₂還具有高效的光催化活性，能在紫外光甚至可見光照射下降解各類化學物質或殺滅細菌，從而受到越來越多的關注。

凹凸棒石粘土礦物，經過提純后稱為ATP，具有納米材料的屬性，是具有納米通道結構的天然納米結構礦物材料，由于它們具有非常大的比表面積和一定的離子交換性，因此廣泛用作吸附劑、催化劑載體和抗菌劑載體等。凹凸棒石粘土具有獨特的吸附、脫色、懸浮、觸變、膠體、充填、流變性、熱穩定性和抗鹽性等物化性能，被譽為“千土之王、萬種用土”。數十年來，凹土已在石油、化工、食品加工、環保、輕紡、農藥等領域得到了廣泛的應用。資料表明，將TiO₂-ATP納米微粒和PANI制成的復合材料，其導電性、光學性能等與PANI相比均有所提高。

球磨共混法即納米粒子直接分散法。該方法是首先合成出各種形態的納米粒子，再將其與有機聚合物機械混合。共混法的優點是納米粒子的制備與材料的合成分步進行，可控制納米粒子的形態、尺寸。本發明開發出一種PANI-TiO₂-ATP復合材料的制備方法。

發明內容

本發明的目的是開發出一種PANI-TiO₂-ATP復合材料的制備方法，其特征為，首先制備TiO₂-ATP粉體材料，具體工藝如下：(1)量取10mL鈦酸四丁酯溶于30mL無水乙醇中，加入2mL三乙醇胺，室溫攪拌，得淺黃色透明溶液A；(2)將10mL無水乙醇、2mL去離子水及1.5mL硝酸配制成溶液B；(3)溶液A進行攪拌，將全部B溶液滴加到A液中，形成均勻透明的橙黃色溶膠；(4)將A、B混合后的溶液在超聲加攪拌的情況下緩慢滴加到總量為80mL、含ATP20％的水溶液中，滴完后繼續超聲加攪拌1小時；(5)用純凈水將TiO₂-ATP材料的前驅體清洗并離心3次；(6)再在80℃下干燥12小時，然后研磨，將得到的粉體在450℃下煅燒2小時，即可得到TiO₂-ATP粉體材料。

制備聚苯胺所用原料為，苯胺(An)、過硫酸銨(APS)、鹽酸、無水乙醇，都是分析純。制備聚苯胺的工藝如下：(1)苯胺的預處理，苯胺遇光或空氣易氧化而呈黃色，因此使用前需蒸餾提純。將100g苯胺加入盛有40g無水氯化鈣的錐形瓶中劇烈震蕩，靜置24小時以吸收其中的水分。蒸餾裝置調好后，將苯胺倒進蒸餾瓶，加入15g鋅粉防止苯胺氧化，加入25g沸石防止暴沸，開始加熱并調節加熱速率，加熱速率5℃/min，加熱溫度183～185℃，使小氣泡均勻地產生。收集183～185℃間的無色油狀餾分，當蒸汽溫度劇烈波動時，蒸餾完畢，停止加熱。待裝置冷卻后，取出餾出液，重復上述步驟，進行二次蒸餾。最后把經二次蒸餾的苯胺轉移到棕色瓶中，在陰暗處保存。(2)原摻雜態聚苯胺的制備，配制濃度為1mol/L的鹽酸水溶液。將預處理后的10ml苯胺單體溶于240ml含鹽酸15％的鹽酸溶液中，并轉移至三頸瓶，攪拌均勻。稱取與苯胺單體摩爾比為1∶1的過硫酸銨(NH₄)₂S₂O₈)溶于250ml鹽酸中，并轉移至滴液漏斗。將過硫酸銨(NH₄)₂S₂O₈)的鹽酸溶液緩慢滴加到三頸瓶中，溶液很快由無色透明變為淺綠-淺藍-深藍-紫紅。滴加1.5小時后繼續攪拌反應5小時，停止反應，抽濾。將濾餅依次用含鹽酸15％的鹽酸溶液、無水乙醇反復清洗至無色，最后在333K下真空干燥24小時即得到墨綠色原摻雜態聚苯胺(PANI)粉末。