[發明專利]一種PANI-TiO2-ATP復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201110289497.X
• 申請日: 2011-09-21
• 公開（公告）號: CN102408713A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發明（設計）人: 王懷慶;司松海;司乃潮;楊道清;張志敏
• 申請（專利權）人: 鎮江憶諾唯記憶合金有限公司
• 主分類號: C08L79/02
• 分類號: C08L79/02;C08K3/22;C08K3/34;C08G73/02
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1.一種PANI-TiO₂-ATP復合材料的制備方法，其特征為，首先制備TiO₂-ATP粉體材料，具體工藝如下：量取10mL鈦酸四丁酯溶于30mL無水乙醇中，加入2mL三乙醇胺，室溫攪拌，得淺黃色透明溶液A；將10mL無水乙醇、2mL去離子水及1.5mL硝酸配制成溶液B；溶液A進行攪拌，將全部B溶液滴加到A液中，形成均勻透明的橙黃色溶膠；將A、B混合后的溶液在超聲加攪拌的情況下緩慢滴加到總量為80mL、含ATP20％的水溶液中，滴完后繼續超聲加攪拌1小時；用純凈水將TiO₂-ATP材料的前驅體清洗并離心3次；再在80℃下干燥12小時，然后研磨，將得到的粉體在450℃下煅燒2小時，即可得到TiO₂-ATP粉體材料；制備聚苯胺所用原料為，苯胺(An)、過硫酸銨(APS)、鹽酸、無水乙醇，都是分析純；制備聚苯胺的工藝如下：苯胺的預處理，苯胺遇光或空氣易氧化而呈黃色，因此使用前需蒸餾提純；將100g苯胺加入盛有40g無水氯化鈣的錐形瓶中劇烈震蕩，靜置24小時以吸收其中的水分；蒸餾裝置調好后，將苯胺倒進蒸餾瓶，加入15g鋅粉防止苯胺氧化，加入25g沸石防止暴沸，開始加熱并調節加熱速率，加熱速率5℃/min，加熱溫度183～185℃，使小氣泡均勻地產生；收集183～185℃間的無色油狀餾分，當蒸汽溫度劇烈波動時，蒸餾完畢，停止加熱。待裝置冷卻后，取出餾出液，重復上述步驟，進行二次蒸餾；最后把經二次蒸餾的苯胺轉移到棕色瓶中，在陰暗處保存；原摻雜態聚苯胺的制備，配制濃度為1mol/L的鹽酸水溶液；將預處理后的10ml苯胺單體溶于240ml含鹽酸15％的鹽酸溶液中，并轉移至三頸瓶，攪拌均勻；稱取與苯胺單體摩爾比為1∶1的過硫酸銨(NH₄)₂S₂O₈)溶于250ml鹽酸中，并轉移至滴液漏斗；將過硫酸銨(NH₄)₂S₂O₈)的鹽酸溶液緩慢滴加到三頸瓶中，溶液很快由無色透明變為淺綠-淺藍-深藍-紫紅；滴加1.5小時后繼續攪拌反應5小時，停止反應，抽濾；將濾餅依次用含鹽酸15％的鹽酸溶液、無水乙醇反復清洗至無色，最后在333K下真空干燥24小時即得到墨綠色原摻雜態聚苯胺粉末。

2.根據權利要求1所述一種PANI-TiO₂-ATP復合材料的制備方法，將制備出的TiO₂-ATP粉體材料，與聚苯胺粉末混合，其中TiO₂-ATP在復合材料PANI-TiO₂-ATP中的含量分別為2％、5％、10％、15％、20％，獲得不同成分的樣品；將上述混合后的材料對稱地放入行星球磨機中球磨1小時，使粉末充分混合后取出，用壓片機壓片成型，得到直徑為20mm、厚為10mm的復合材料塊材。

3.根據權利要求2所述一種PANI-TiO₂-ATP復合材料的制備方法，TiO₂-ATP在復合材料PANI-TiO₂-ATP中的含量為10％時，導電性最好，電導率S/cm達到1.8。