[發明專利]硅量子點摻雜納米二氧化鈦薄膜復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201110289193.3
• 申請日: 2011-09-28
• 公開（公告）號: CN102352487A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 何芳;李小青;黃遠;劉貴高;王玉林
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C23C14/48
• 分類號: C23C14/48;C23C14/34;C23C14/08
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 王小靜

技術領域

本發明涉及一種硅量子點摻雜納米二氧化鈦薄膜復合材料的制備方法，特別涉及一種通過離子注入及離子束濺射輔助在二氧化鈦薄膜中制備硅量子點的方法，屬于光電和光催化技術領域。

背景技術

二氧化鈦(TiO₂)具有光穩定性好、氧化能力強、無公害以及廉價等優點，且在光電及催化方面具有一些特殊性能。但是它的禁帶寬度為3.0-3.2eV，只能吸收波長小于400nm的紫外光，且光生載流子利用效率較低，因而光電轉換效率低，從而限制了其在光電轉換方面的應用。目前提高TiO₂光電轉換效率的有效方法是對其進行量子點摻雜或敏化。因為半導體量子點具有的量子限制效應可以改變材料光學性質和電學性質，因而得到很多科學家的關注。硅是一種良好的半導體材料，是地球上儲存量第二大的元素，而且性能穩定、無毒，具有高的空穴遷移率和電子遷移率，同時禁帶寬度小，是理想的摻雜材料。然而，至今很多人在二氧化鈦納米薄膜中摻雜硅由于沒找到合適的工藝并沒有形成硅量子點。

目前，制備量子點摻雜納米薄膜的方法有很多，包括溶膠-凝膠法、化學氣相沉積、脈沖激光沉積、射頻磁控濺射法等。與這些方法相比，離子注入方法能夠根據薄膜厚度控制注入的深度、注入的離子數目，并且注入的離子純度高。通過調控離子注入條件和后處理工藝，可自由調節量子點的含量、尺度、形態及分布，因此是制備硅量子點摻雜二氧化鈦薄膜的理想方法。該方法在光電轉換材料制備方面具有重要的實際應用價值。

發明內容

本發明的目的在于提供一種硅量子點摻雜納米二氧化鈦薄膜復合材料的制備方法。該方法過程簡單，所制得的硅量子點摻雜的納米二氧化鈦薄膜復合材料具有很強的光吸收性能和廣闊的應用前景。

本發明是通過以下技術方案加以實現的，一種硅量子點摻雜納米二氧化鈦薄膜復合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)基片、靶材的清洗：首先用丙酮對石英的或硅的基片清洗10～15min，再用無水乙醇進行超聲清洗10～15min，最后用去離子水反復清洗，晾干備用；用無水乙醇對質量純度為99.99％以上的二氧化鈦靶材表面擦拭干凈，備用；

2)將經步驟1)清洗干凈的基片和靶材分別置入離子束濺射室內的基盤和靶位上，抽真空使其本底真空度達到2.0×10^-4～9.0×10^-4Pa，接著向濺射室內通入質量純度為99.99％以上的氬氣工作氣體，使濺射室內壓強為2.0×10^-2～2.5×10^-2Pa，調整濺射室溫度為20～200℃；

3)采用引出電流為50mA，引出電壓為2.0kV的氬離子束分別對靶材和基片各進行5-10min的預濺射清洗；

4)薄膜制備：首先以引出電流為10～40mA，引出電壓為0.5kV～3kV的氬離子束對二氧化鈦靶材進行連續轟擊200～320min，在基片上得到厚度為65-110nm的二氧化鈦薄膜；

5)將經步驟4)制的納米二氧化鈦薄膜，以升溫速率為2℃/min升溫至400-600℃進行退火，保溫1-3小時，然后隨爐溫冷卻至室溫；

6)采用離子注入設備，抽真空使本底真空度達到5.0-9.0×10^-4Pa，在質量純度為99.99％以上的氬氣保護下、工作真空度為2.0-2.5×10^-2Pa及襯底溫度為25-200℃條件下對步驟5)制備的二氧化鈦薄膜，首先以注入能量為60-80keV，注入劑量為1×10¹⁶-3×10¹⁷cm^-2進行第一次硅離子注入；然后以注入能量為40-60keV，注入劑量為1×10¹⁶-3×10¹⁷cm^-2進行第二次離子注入；最后以30-40keV，注入劑量為1×10¹⁶-3×10¹⁷cm^-2進行第三次硅離子注入；

7)將步驟6)制備的硅摻雜的納米二氧化鈦薄膜，在空氣中或氮氣中，以升溫速率2-10℃/min升至溫度為500-1000℃退火0.5-2h，然后隨爐溫冷卻至室溫得到硅量子點摻雜的納米二氧化鈦薄膜復合材料。