[發明專利]一種處理丁辛醇廢堿液回收丁酸的方法

有效

• 申請號: 201110288711.X
• 申請日: 2011-09-26
• 公開（公告）號: CN103012104A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 馬克存;杜龍弟;張春燕;李彩霞;王薇;李欣;王桂芝;王斯晗;邵正宏;胥占風;陸野;馮成江;郭麗娜;朱寶蓮
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C07C53/124
• 分類號: C07C53/124;C07C51/42;C02F9/08
• 代理公司: 北京市中實友知識產權代理有限責任公司 11013
• 代理人: 謝小延

1.一種處理丁辛醇廢堿液回收丁酸的方法，其特征在于：對丁辛醇廢堿液進行酸化和吸附處理，其操作步驟如下：

1)酸化除油：

采用無機酸對丁辛醇廢堿液進行酸化處理，在酸化反應器中調節丁辛醇廢堿液的pH至3～4.5，酸化后的丁辛醇廢液采用靜置上浮分離法或離心分離法進行油水分層，上層為有機相，下層為水相；回收上層有機相，將廢堿液中的包括丁酸鈉在內的羧酸鈉鹽轉化為游離羧酸；

所述的無機酸為硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸或高氯酸中的一種或兩種以上的混合酸，或是pH≤3的上述無機酸的溶液；

酸化后油水分離利用靜置上浮或離心分離法，在層析器或離心分離器中進行，靜置停留時間為1～4h；離心分離的停留時間為0.5～15min，轉速為500～1500轉/min；

2)吸附處理：

除油后的下層澄清酸性水相通過裝有大孔吸附樹脂的樹脂塔進行丁酸的吸附操作；

吸附所采用的工藝形式為一塔間歇運行、雙塔交替運行、或者兩塔串聯運行一塔再生待用的三塔運行；

吸附操作的工藝條件：吸附流速為0.5～4VB/h，吸附溫度為0～80℃，單位體積的樹脂處理量為5～40倍體積的廢水；

經過吸附處理后的樹脂塔酸性出水經堿液中和至pH為6～9時進入污水處理廠進行處理，或者作為中和用酸使用；

3)脫附再生與丁酸回收

當吸附出水COD_Cr達到泄漏點時，表明樹脂已吸附飽和，停止吸附操作，對樹脂進行脫附再生處理，同時進行丁酸的回收操作；

采用0.5～2倍樹脂體積的脫鹽水置換出樹脂塔內的酸性廢水，用壓縮空氣或氮氣吹脫出樹脂塔內的廢水，該部分廢水返回下一周期處理或存放在酸性廢水儲罐；然后逆流向樹脂塔通入脫附劑進行脫附操作，分段收集脫附液；將脫附液分離回收丁酸和脫附劑；

脫附操作完成后，采用熱空氣或熱氮氣吹脫出樹脂塔內殘留的脫附劑，并通過冷凝器冷凝回收脫附劑，采用脫鹽水或處理后的酸性廢水對樹脂進行洗滌再生或用1～6％堿液強化再生后進行下一周期操作；

脫附操作所采用的脫附劑為含碳原子數為1～4的醇類化合物，或含碳原子數為2～10的醚類化合物，或含碳原子數為3～4的酮類化合物，或含碳原子數為5～10的烴類化合物；

脫附操作的工藝條件為：脫附液的用量為樹脂體積的1～4倍，脫附流速為1～5VB/h，脫附溫度為40～100℃；

將脫附液送入精餾塔進行精餾處理分離脫附劑和粗丁酸，脫附劑循環使用，粗丁酸作為產品回收。

2.根據權利要求1所述的處理丁辛醇廢堿液回收丁酸的方法，其特征在于：靜置上浮法的停留時間為1～4h。

3.根據權利要求1所述的處理丁辛醇廢堿液回收丁酸的方法，其特征在于：離心分離的停留時間為0.5～15min，轉速為0～3000轉/min。

4.根據權利要求1所述的處理丁辛醇廢堿液回收丁酸的方法，其特征在于：所述的大孔吸附樹脂為弱極性或非極性大孔吸附樹脂。

5.根據權利要求1所述的處理丁辛醇廢堿液回收丁酸的方法，其特征在于：吸附處理的操作條件為：吸附流速為1～2VB/h，吸附溫度為20～50℃，單位體積的樹脂處理量為5～40倍體積的廢水。

6.根據權利要求1所述的處理丁辛醇廢堿液回收丁酸的方法，其特征在于：脫附操作的條件為：脫附劑用量為樹脂體積的1～3倍；脫附流速為2～3VB/h；脫附溫度為50～80℃。

7.根據權利要求1所述的處理丁辛醇廢堿液回收丁酸的方法，其特征在于：中和經過吸附處理后的樹脂塔酸性出水所用的堿為氫氧化鈉溶液或氫氧化鈣、氫氧化鉀、碳酸鈉溶液或含有氫氧化鈉的廢堿液，中和用堿的質量濃度為0.5～50％。