[發(fā)明專利]氧化銅晶格氧氧化制備3,4-二羥基苯甲醛的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110283305.4 | 申請日: | 2011-09-22 |
| 公開(公告)號: | CN103012091A | 公開(公告)日: | 2013-04-03 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 劉宇;李正;姜丹蕾;王淑娟;張春宇 | 申請(專利權(quán))人: | 中國石油天然氣股份有限公司 |
| 主分類號: | C07C47/565 | 分類號: | C07C47/565;C07C45/29 |
| 代理公司: | 北京市中實友知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11013 | 代理人: | 謝小延 |
| 地址: | 100007 北京市*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 氧化銅 晶格 氧化 制備 羥基 甲醛 方法 | ||
1.一種氧化銅晶格氧氧化制備3,4-二羥基苯甲醛的方法,其特征在于:
具體步驟如下:
(1)氧化銅晶格氧的制備:向高壓釜內(nèi)依次加入水、粉狀氧化亞銅和30~32wt%的氫氧化鈉溶液,重量比為2∶1~1.2∶2~2.3;密閉高壓釜,通入氧氣,在壓力0.15~0.25MPa、溫度105~120℃下,反應(yīng)3~4小時,反應(yīng)結(jié)束后吸濾,得到氧化銅晶格氧的氧化劑備用;
(2)在裝有冷凝器的反應(yīng)釜中,將由鄰苯二酚和乙醛酸經(jīng)縮合過程得到的含量4.5~5wt%的3,4-二羥基扁桃酸,加入到反應(yīng)釜中,攪拌下,再依次加入30~32wt%的氫氧化鈉溶液和步驟(1)制得的氧化銅晶格氧氧化劑;3,4-二羥基扁桃酸與氫氧化鈉溶液和氧化劑的重量比為1∶1.8~2∶1.4~1.5;控制反應(yīng)溫度95~102℃,反應(yīng)7~8小時,反應(yīng)完畢、吸濾,濾液用50wt%硫酸酸化至pH=1.5~2,得3,4-二羥基苯甲醛;濾餅為被還原的氧化亞銅,將氧化亞銅用步驟(1)重新制備成氧化銅晶格氧的氧化劑,循環(huán)使用。
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