[發(fā)明專利]一種無水體系鄰硝基苯甲醚的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110283274.2 | 申請日: | 2011-09-22 |
| 公開(公告)號(hào): | CN102320978A | 公開(公告)日: | 2012-01-18 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 邱志剛;雍成松 | 申請(專利權(quán))人: | 江蘇康恒化工有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07C205/37 | 分類號(hào): | C07C205/37;C07C201/12 |
| 代理公司: | 北京一格知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 趙紹增 |
| 地址: | 226500 江蘇省南通市如皋市長*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 無水 體系 硝基苯 甲醚 制備 方法 | ||
1.一種無水體系鄰硝基苯甲醚的制備方法,其特征在于:鄰硝基氯化苯、甲醇、堿化脫酸劑混合攪拌后按1h升溫30℃的速度升溫到回流反應(yīng)后,溫度控制在40-80℃,回流反應(yīng)2-10h后,過濾,回收甲醇后,減壓蒸餾得到產(chǎn)品鄰硝基苯甲醚,方程式:
。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無水體系鄰硝基苯甲醚的制備方法,其特征在于:堿化脫酸劑為強(qiáng)的無機(jī)堿或飽和有機(jī)堿,如氫氧化鈉或氫氧化鉀或碳酸鈉或碳酸鉀或甲醇鈉或三乙胺類物質(zhì)的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無水體系鄰硝基苯甲醚的制備方法,其特征在于:所述升溫到回流反應(yīng)的溫度為70-80℃,且能實(shí)現(xiàn)直接升溫到回流。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無水體系鄰硝基苯甲醚的制備方法,其特征在于:回流反應(yīng)時(shí)間為6-7h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無水體系鄰硝基苯甲醚的制備方法,其特征在于:所述投入的物料摩爾比甲醇:鄰硝基氯化苯為2:1—10:1之間。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種無水體系鄰硝基苯甲醚的制備方法,其特征在于:所述投入的物料摩爾比甲醇:鄰硝基氯化苯為4:1—5:1之間。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無水體系鄰硝基苯甲醚的制備方法,其特征在于:所述投入的物料摩爾比氫氧化鈉:鄰硝基氯化苯為1:1—1.5:1之間。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無水體系鄰硝基苯甲醚的制備方法,其特征在于:所述投入的物料摩爾比氫氧化鈉:鄰硝基氯化苯為1.15:1。
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