[發明專利]一種金屬氧化物修飾TiO2納米管陣列電極及其制備方法

有效

• 申請號: 201110281853.3
• 申請日: 2011-09-21
• 公開（公告）號: CN102352524A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 叢燕青;伏芳霞;王齊;張軼
• 申請（專利權）人: 浙江工商大學
• 主分類號: C25D11/26
• 分類號: C25D11/26;C25D11/34;C25D5/00
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種金屬氧化物修飾TiO₂納米管電極的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

(1)陽極氧化法制備TiO₂納米管：

將純鈦板打磨至表面平整，依次用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗；采用恒電位法，以鈦板為陽極，銅片或不銹鋼為陰極，在含可溶性氟化鹽和可溶性硫酸鹽的水溶液中或含可溶性氟化鹽的乙二醇溶液中，恒壓下進行陽極氧化；將制得的樣品沖洗、風干，在空氣氛下恒速升溫到400℃～500℃后恒溫退火處理、冷卻，制得TiO₂納米管陣列電極；

(2)陰極電沉積法制備金屬沉積TiO₂納米管電極：

將TiO₂納米管陣列電極浸漬在含有對應金屬Rⁿ⁺離子的金屬R鹽溶液中超聲；然后將TiO₂納米管陣列電極轉移到可溶性硫酸鹽的水溶液中，以TiO₂納米管陣列電極作為陰極，鉑片為陽極，保持電壓恒定，金屬R電沉積到TiO₂微孔中，經過多次重復的超聲和沉積過程后風干，得到所需沉積量的R/TiO₂電極；所述的金屬R為Cr、Fe、Co、Cu、Ni或Zn；

(3)堿溶液陽極氧化制備金屬氧化物/TiO₂納米管電極：

以上述R/TiO₂電極為陽極，以Pt片、銅片或不銹鋼電極為陰極，在恒定電壓、堿性電解質條件下，室溫下陽極氧化，電沉積材料R/TiO₂轉變成相應的RO/TiO₂電極。

2.如權利要求1所述的金屬氧化物修飾TiO₂納米管電極的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的可溶性氟化鹽為NH₄F、NaF或KF，所述的可溶性硫酸鹽為(NH₄)₂SO₄、Na₂SO₄或K₂SO₄。

3.如權利要求1所述的金屬氧化物修飾TiO₂納米管電極的制備方法，其特征在于：步驟(1)中的恒定氧化電壓為10～30V，氧化時間5～20h，空氣氛下的恒定升溫速度為1～10℃/min。

4.如權利要求1所述的金屬氧化物修飾TiO₂納米管電極的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的金屬R鹽為Cr(NO₃)₃·9H₂O、Cr₂(SO₄)₃、CrCl₃、Fe(NO₃)₃·9H₂O、Fe₂(SO₄)₃·H₂O、FeCl₃、Co(NO₃)₂、CoSO₄、CoCl₂、Ni(NO₃)₂、NiSO₄、NiCl₂、Cu(NO₃)₂·3H₂O、CuSO₄·H₂O、CuCl₂·2H₂O、Zn(NO₃)₂·6H₂O、ZnSO₄或ZnCl₂·2H₂O中的一種。

5.如權利要求1所述的金屬氧化物修飾TiO₂納米管電極的制備方法，其特征在于：對應金屬R鹽溶液中Rⁿ⁺離子的濃度為0.02M～0.2M。

6.如權利要求1所述的金屬氧化物修飾TiO₂納米管電極的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的陰極電沉積電壓為1-10V，電解液溫度60℃～90℃。