[發(fā)明專利]管式連續(xù)硝化反應(yīng)制取硝基化合物生產(chǎn)方法

有效

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• 申請日: 2011-09-21
• 公開（公告）號: CN102432410A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳劍華
• 申請（專利權(quán)）人: 沈陽化工大學(xué);吳劍華
• 主分類號: C07B43/02
• 分類號: C07B43/02;C07C201/06
• 代理公司: 沈陽技聯(lián)專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種化學(xué)反應(yīng)過程的生產(chǎn)方法，具體涉及的是硝化反應(yīng)制取硝基化合物的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

硝化反應(yīng)是向芳環(huán)中引入硝基的反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物硝基化合物用途極其廣泛。硝基化合物的生產(chǎn)為先在硝化反應(yīng)器內(nèi)進行硝化反應(yīng)，然后將含有硝基酚類等副產(chǎn)物的粗硝化物與硝化廢酸進行分離，粗硝化物經(jīng)水洗堿洗得硝化產(chǎn)物。硝化反應(yīng)按生產(chǎn)過程是否連續(xù)分為間歇硝化或連續(xù)硝化，按反應(yīng)過程是否取出硝化反應(yīng)熱分為取熱硝化和絕熱硝化。無論是間歇硝化還是連續(xù)硝化，取熱硝化還是絕熱硝化，目前硝化反應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)過程所用的反應(yīng)器主要是帶有攪拌的釜式硝化反應(yīng)器。釜式硝化反應(yīng)器用于取熱硝化反應(yīng)生產(chǎn)過程時，其熱量傳遞主要通過釜外夾套進行，釜式硝化反應(yīng)器夾套傳熱不能滿足要求時需在釜內(nèi)設(shè)置傳熱盤管增加傳熱面積，增設(shè)傳熱盤管使攪拌漿直徑被迫減小，減弱了混合效果，降低了傳熱系數(shù)，故釜式硝化反應(yīng)器總體傳熱效果不佳，釜式硝化反應(yīng)器用于間歇反應(yīng)時，一般采用滴加進料，進料部位會出現(xiàn)局部過熱及釜內(nèi)濃度分布不均，導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不高及生產(chǎn)能力受到限制；釜式硝化反應(yīng)器用于連續(xù)硝化反應(yīng)過程時，需采用多釜串聯(lián)，物料在釜內(nèi)停留時間不均，生產(chǎn)過程未硝化物和過硝化物不易控制，生產(chǎn)過程復(fù)雜；釜式硝化反應(yīng)器內(nèi)存料多，一旦反生爆炸破壞性極大。目前的硝化反應(yīng)技術(shù)中水洗堿洗也采用多釜串聯(lián)操作，也存在著操作控制復(fù)雜、洗滌效果不佳，水與堿耗量高的不足。

?開發(fā)新的硝化工藝及設(shè)備，使硝化反應(yīng)生產(chǎn)過程流程簡單、設(shè)備投資抵、操作方便、易于控制、產(chǎn)品質(zhì)量高、生產(chǎn)過程安全可靠具有非常重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種管式硝化、管式洗滌連續(xù)生產(chǎn)新工藝。所用管式硝化反應(yīng)器傳質(zhì)與傳熱效果好，管式硝化反應(yīng)過程采用硝酸一點進料或多點進料，反應(yīng)過程緩和，生產(chǎn)過程安全，產(chǎn)品質(zhì)量高；水洗與堿洗可分步進行或在同一管式洗滌設(shè)備內(nèi)進行，省水省堿。本發(fā)明可用于取熱硝化或絕熱硝化。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

管式連續(xù)硝化反應(yīng)方法，所用裝置包括硝化反應(yīng)器、硝化混合物分離器、一級水洗器、一級水洗分離器、堿洗器、堿洗分離器、二級水洗器、二級水洗分離器、含硝廢酸提取反應(yīng)器、廢酸與酸性待硝化原料分離器、未硝化原料與粗硝化物分離裝置、連接管線及各種附件。管式連續(xù)硝化反應(yīng)方法包括：

a.原料配比采用硝酸過量。來自廢酸與酸性待硝化原料分離器的酸性待硝化原料與硝酸、硫酸、水組成的混酸進入硝化反應(yīng)器內(nèi)邊流動、邊混合、邊反應(yīng)、邊傳熱；流出硝化反應(yīng)器的硝化混合物進入硝化混合物分離器；硝化混合物分離器分離出的含硝廢酸與待硝化原料進入含硝廢酸提取反應(yīng)器內(nèi)使待硝化原料與含硝廢酸中的殘留硝酸反應(yīng)形成廢酸和酸性待硝化原料；出含硝廢酸提取反應(yīng)器的混合物料進入廢酸與酸性待硝化原料分離器，分離出的廢酸濃縮后套用配制混酸或去下一工序；硝化混合物分離器分離出的粗硝化物經(jīng)一級水洗器、一級水洗分離器水洗分離，經(jīng)堿洗器、堿洗分離器堿洗分離，再經(jīng)二級水洗器、二級水洗分離器水洗分離得硝化產(chǎn)物。

b.?原料配比采用待硝化原料過量。待硝化原料與硝酸、硫酸、水組成的混酸進入硝化反應(yīng)器內(nèi)邊流動、邊混合、邊反應(yīng)、邊傳熱或不取熱；流出硝化反應(yīng)器的硝化混合物進入硝化混合物分離器使硝化廢酸與含未硝化原料的粗硝化物分離；硝化混合物分離器分離出的含未硝化原料的粗硝化物去未硝化原料與粗硝化物分離裝置，分離出的未硝化原料再次參與硝化反應(yīng)；未硝化原料與粗硝化物分離裝置分離出的粗硝化物經(jīng)一級水洗器、一級水洗分離器水洗分離，經(jīng)堿洗器、堿洗分離器堿洗分離，再經(jīng)二級水洗器、二級水洗分離器水洗分離得硝化產(chǎn)物；硝化混合物分離器分離出的硝化廢酸經(jīng)濃縮后套用配制混酸或去下一工序。

上述的管式連續(xù)硝化反應(yīng)制取硝基化合物生產(chǎn)方法，所用的硝化反應(yīng)器、一級水洗器、堿洗器、二級水洗器、含硝廢酸提取反應(yīng)器為管式設(shè)備，前述管式設(shè)備為空管或管內(nèi)設(shè)置化工填料、管內(nèi)設(shè)置擾動元件，或采用靜態(tài)混合器；各自單臺或多臺聯(lián)合使用。

上述的管式連續(xù)硝化反應(yīng)制取硝基化合物生產(chǎn)方法，包括調(diào)整進入硝化反應(yīng)器的混酸組成，控制反應(yīng)器內(nèi)的絕熱溫升。

上述的管式連續(xù)硝化反應(yīng)制取硝基化合物生產(chǎn)方法，包括調(diào)整進入管式硝化反應(yīng)器夾套的冷卻劑量，控制管式硝化反應(yīng)器的軸向溫度分布。