[發明專利]生產異戊胺的方法

有效

• 申請號: 201110281000.X
• 申請日: 2011-09-21
• 公開（公告）號: CN102336672A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發明（設計）人: 曹偉富;馮烈;陳云斌;鐘九生
• 申請（專利權）人: 浙江建業化工股份有限公司
• 主分類號: C07C211/07
• 分類號: C07C211/07;C07C209/16
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

技術領域

本發明涉及一種化合物的生產的方法，特別是一種以異戊醇為原料的異戊胺的連續化生產方法，反應產物經分離精餾得到一異戊胺(通常稱為異戊胺)，二異戊胺，三異戊胺。

背景技術

異戊胺是一種化工中間體，用于醫藥、染料、防腐蝕劑、溶劑、抗氧劑、浮選劑等方面，同時也用于化學合成中間體。作為化工中間體，目前國內研究尚處于初始階段，未見有相關專利及研究公開報道，隨著異戊胺用途的的日趨擴大，開發使用異戊醇進行連續生產異戊胺市場廣闊、意義重大。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種成本低、收率高、環境友好的異戊胺的生產方法。

為了解決上述技術問題，本發明提供一種生產異戊胺的方法，在裝有負載型催化劑的氣固相固定床反應器中，以異戊醇和液氨為原料進行臨氫氨化反應，反應所得產物經精餾分離后，分別得到一異戊胺(通常稱為異戊胺)、二異戊胺和三異戊胺；

反應溫度為150～250℃，反應壓力為0.5～3.0MPa，液體空速為0.1～0.9h^-1，液氨、異戊醇和氫氣的摩爾比為：0.5～9∶1∶2～5。

液體空速指的是異戊醇的進料體積空速，其計算公式為：空速(h^-1)＝異戊醇進料量(ml/h)÷催化劑裝填量(ml)。

作為本發明的生產異戊胺的方法的改進：負載型催化劑由載體、主要活性組分和助劑組成，主要活性組分占催化劑總重的15％～40％；助劑占催化劑總重的0.5％～5％。載體為活性Al₂O₃，主要活性組分為Co，助劑為Mn、Fe、Ni、P、Zn或Cu。

作為本發明的生產異戊胺的方法的進一步改進：負載型催化劑的制備方法如下：將Co金屬的鹽溶液和Mn、Fe、Ni、P、Zn或Cu的鹽溶液浸漬在活性Al₂O₃上，先于100～140℃干燥2～5小時，再于350℃～450℃焙燒3～5h，最后用氫氣于25～400℃還原，制得負載型催化劑。

作為本發明的生產異戊胺的方法的進一步改進：精餾分離后所得的氨和異戊醇返回至氣固相固定床反應器參與反應。

在本發明的生產異戊胺的方法中：

當液氨、異戊醇的摩爾比為7～9∶1時，所得產物主要為一異戊胺(約為50％～65％)；

當液氨、異戊醇的摩爾比為3～6∶1時，所得產物主要為二異戊胺(約為40％～65％)；

當液氨、異戊醇的摩爾比為0.5～1.5∶1時，所得產物主要為三異戊胺(約為50％～65％)。

本發明所得的三種異戊胺的結構式為：

本發明以異戊醇為原料，在臨氫氛圍下與氨一同進入固定床反應器進行氣固氨化反應，反應產物經脫氨、脫水、精餾制得異戊胺。反應方程式為：

本發明的生產異戊胺的方法，采用連續化，閉路循環操作，物料循環利用，經精餾分離，氨和異戊醇可返回系統進入反應器進行反應；一異戊胺、二異戊胺、三異戊胺均可作為主產物在10％～60％范圍內比例調控。異戊醇轉化率≥97％，異戊胺產品總選擇性≥99.5％。異戊胺主要用作溶劑及用于有機合成。

本發明的生產異戊胺的方法，使用特制的催化劑，生產條件溫和，副反應低，異戊醇轉化率高，達到97％以上；同時單個產品均可作為主產物在10％～60％之間調節，可以更好的適應市場。

附圖說明

下面結合附圖對本發明的具體實施方式作進一步詳細說明。

圖1是本發明所用生產裝置的結構示意圖。

具體實施方式：

圖1給出了一種生產異戊胺的裝置，包括用于原料混合的混合器1、原料加熱汽化的汽化預熱器2、固定床反應器3，粗產品罐4、六個分離塔(分別是分離塔11、分離塔12、分離塔13、分離塔14、分離塔15和分離塔16)、兩個泵(機泵21、機泵22)和分層器5。

固定床反應器3為不銹鋼反應管，其內徑Φ＝40mm，總長度l＝700mm；固定床反應器3的上、下兩段均填有惰性填料，一般在中下段內填充負載型催化劑，負載型催化劑的裝填體積為50ml左右。

具體操作條件和流程如下：

1)、異戊醇、液氨和氫氣在混合器1中混合后進入汽化預熱器2，汽化預熱器2負責進行原料的加熱汽化，汽化預熱器2內的溫度為132～140℃，從而確保異戊醇的汽化；反應起始是需要提供熱源，等反應連續化進行后，返回至反應系統的異戊醇(如后文所述)能提供熱源。