[發(fā)明專利]古龍酸提煉工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110280503.5
• 申請(qǐng)日: 2011-09-21
• 公開（公告）號(hào): CN102391101A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 檀文禮;高巖;趙立新
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 石家莊開發(fā)區(qū)德賽化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C59/105
• 分類號(hào): C07C59/105;C07C51/02;C07C51/42;C07C51/47
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種發(fā)酵提煉工藝，具體的說是一種生產(chǎn)維生素C的前體即古龍酸的提煉工藝。

背景技術(shù)

發(fā)酵法生產(chǎn)維生素C可以分為發(fā)酵(微生物細(xì)菌經(jīng)發(fā)酵制備含有古龍酸鈉的發(fā)酵液)、提煉(從含有古龍酸鈉的發(fā)酵液中提純維生素C的前體-古龍酸)和轉(zhuǎn)化(將古龍酸轉(zhuǎn)化為維生素C)三個(gè)步驟。將古龍酸鈉與廢菌絲及細(xì)菌代謝產(chǎn)物分離、將發(fā)酵液中的古龍酸鈉轉(zhuǎn)化為古龍酸、并將純凈的古龍酸成功分離出來是提煉過程中的難題。在整個(gè)成本控制中，提煉過程的費(fèi)用也是占有很大比例的一個(gè)步驟，所以先進(jìn)的提煉技術(shù)對(duì)降低生產(chǎn)維生素C的生產(chǎn)成本具有非常重要的意義。

目前通用的古龍酸提煉工藝是：首先由L-山梨糖發(fā)酵得到含有古龍酸鈉的發(fā)酵液，對(duì)發(fā)酵液進(jìn)行膜超濾處理去除廢菌絲等大分子雜質(zhì)；然后采用離子交換裝置對(duì)經(jīng)膜超濾處理的發(fā)酵液進(jìn)行酸化處理，使發(fā)酵液中的古龍酸鈉轉(zhuǎn)化為古龍酸；之后采用納濾膜對(duì)上述含有古龍酸的發(fā)酵液進(jìn)行納濾預(yù)濃縮；預(yù)濃縮后的發(fā)酵液進(jìn)入三效降膜蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)，最后進(jìn)行結(jié)晶處理得到古龍酸晶體。結(jié)晶后剩余的發(fā)酵液稱為古龍酸母液，由于古龍酸母液中存在大量雜質(zhì)，所以呈黑粘稠狀。此時(shí)，雖然該古龍酸母液中仍含有較高濃度的古龍酸(約20％～25％)，卻不能再直接結(jié)晶出合格的產(chǎn)品。

生產(chǎn)中為節(jié)約成本、減少母液排放，通常對(duì)結(jié)晶后剩余的古龍酸母液進(jìn)行回收處理。一般是采用活性炭對(duì)結(jié)晶后剩余的古龍酸母液進(jìn)行脫色除雜的吸附處理，但是這通常需要消耗大量的活性炭，勢(shì)必增加生產(chǎn)成本。同時(shí)有大量研究報(bào)道指出，可以使用樹脂吸附法、電滲析法、模擬移動(dòng)床法等方法對(duì)古龍酸母液進(jìn)行回收處理。但結(jié)晶后剩余的古龍酸母液的成分非常復(fù)雜，一方面，結(jié)晶后剩余的古龍酸母液勢(shì)必含有結(jié)晶前的發(fā)酵液中的山梨糖、蛋白、核酸等發(fā)酵殘留的雜質(zhì)；另一方面，在對(duì)發(fā)酵液進(jìn)行蒸發(fā)和濃縮、提取古龍酸的過程中，因強(qiáng)酸和過熱作用不可避免的產(chǎn)生了大量新的雜質(zhì)：例如，在蒸發(fā)和濃縮過程中部分古龍酸分子會(huì)斷裂生成甲酸、草酸、丁烯二酸；部分山梨糖會(huì)氧化、脫水生成羥甲基糠醛、羥甲基糠酸、戊酸；部分蛋白、核酸會(huì)分解生成多肽及核苷；新生成的小分子還會(huì)再聚合生成又黑又粘的聚合物胡敏酸。所以這些結(jié)晶前既存的殘?zhí)?、蛋白、核酸等雜質(zhì)不僅污染古龍酸母液自身，在結(jié)晶過程中還會(huì)產(chǎn)生更多更難于去除的復(fù)雜成分，最終影響了結(jié)晶質(zhì)量及收率。故而使用上述種種方法對(duì)古龍酸母液進(jìn)行回收處理，都會(huì)因?yàn)槎喾N雜質(zhì)的存在而變得非常復(fù)雜，同時(shí)也很難提高古龍酸結(jié)晶的純度和色度，技術(shù)應(yīng)用性不強(qiáng)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是提供一種能夠減低成本、提高古龍酸收率的古龍酸提煉工藝。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

古龍酸提煉工藝，該工藝包括以下步驟：

A.對(duì)由L-山梨糖發(fā)酵制備的含有古龍酸鈉的發(fā)酵液進(jìn)行超濾處理；

B.采用離子交換裝置對(duì)超濾處理后的發(fā)酵液進(jìn)行酸化處理，使發(fā)酵液中98％以上的古龍酸鈉轉(zhuǎn)化為古龍酸，離子交換裝置中的發(fā)酵液的PH在2.0以下；

C.對(duì)酸化處理后的發(fā)酵液進(jìn)行納濾預(yù)濃縮，得到預(yù)濃縮液，預(yù)濃縮液中古龍酸的質(zhì)量百分含量為12％以上；

D.采用活性炭或吸附樹脂對(duì)預(yù)濃縮液進(jìn)行吸附處理；吸附處理后的預(yù)濃縮液的顏色由橙色渾濁變?yōu)榻咏鼰o色且澄清透明；

E.對(duì)吸附處理后的預(yù)濃縮液進(jìn)行三效蒸發(fā)得到濃縮液，對(duì)濃縮液進(jìn)行結(jié)晶處理，得到古龍酸晶體。

本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述步驟A中的超濾處理采用的超濾膜為截留分子量為一萬到三萬的醋酸纖維素膜或聚砜膜。

本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述步驟D中的活性炭為200～300目的活性炭，每升預(yù)濃縮液中加入0.49～0.51g活性炭。

本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述步驟E中三效蒸發(fā)采用三效降膜蒸發(fā)器；所述三效降膜蒸發(fā)器的操作溫度分別是：一效蒸發(fā)溫度為34℃～36℃，二效蒸發(fā)溫度為41℃～43℃，三效蒸發(fā)溫度為55℃～57℃。

由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明取得的技術(shù)進(jìn)步是：