[發(fā)明專(zhuān)利]一種貴金屬負(fù)載p-NiO/n-NiFe2O4復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110278469.8
• 申請(qǐng)日: 2011-09-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102389809A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王晟;李紅燕;朱姍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J23/89
• 分類(lèi)號(hào): B01J23/89;B01J37/34
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種貴金屬負(fù)載p-NiO/n-NiFe₂O₄復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，其特征在于：

①NiFe₂O₄固體粉末的制備按照鎳鹽、鐵鹽、檸檬酸、堿和去離子水的質(zhì)量百分比為(0.001％～95％)∶(0.00001％～95％)∶(0.001％～85％)∶(0.001％～95％)∶(0.001％～95％)的比例，將鎳鹽、鐵鹽、檸檬酸和去離子水混合，攪拌至完全溶解后，用堿中和至pH＝8～11，在功率為30W～15kW的微波反應(yīng)器中反應(yīng)0.1h～10h后，在頻率為20kHZ～1MHZ、功率為30W～15kW的超聲波分散下于0℃～95℃反應(yīng)0.1h～30h，在120℃下干燥0.1h～10h，在150℃～250℃焙燒0.1h～10h，產(chǎn)物冷卻后研磨成固體粉末，將固體粉末加入其質(zhì)量1～30倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過(guò)濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再分別在150℃～350℃下焙燒0.1h～10h，350℃～450℃下焙燒0.1h～10h，450℃～550℃下焙燒0.1h～10h，550～600℃下焙燒0.1h～10h，自然冷卻后研磨得到NiFe₂O₄固體粉末；

②p-NiO/n-NiFe₂O₄固體粉末的制備按照NiFe₂O₄固體粉末、鎳鹽、堿和去離子水的質(zhì)量百分比為(0.001％～95％)∶(0.00001％～95％)∶(0.001％～85％)∶(0.001％～95％)的比例，將鎳鹽和去離子水混合，攪拌溶解制得鎳鹽水溶液，再加入NiFe₂O₄固體粉末，攪拌成懸浮液后，加入堿，用頻率為20kHZ～1MHZ、功率為30W～15kW的超聲波分散器分散0.1h～10h，在50℃～95℃下減壓蒸餾脫除水分，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下150℃～300℃焙燒0.1h～10h，物料冷卻后加入其質(zhì)量1～30倍的去離子水中，經(jīng)超聲分散、洗滌、過(guò)濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下150℃～300℃焙燒0.1h～10h，300℃～400℃下焙燒0.1h～10h，400℃～500℃下焙燒0.1h～10h，冷卻后研磨得到復(fù)合半導(dǎo)體p-NiO/n-NiFe₂O₄固體粉末；

③貴金屬負(fù)載p-NiO/n-NiFe₂O₄復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑的制備按照p-NiO/n-NiFe₂O₄固體粉末、貴金屬化合物、無(wú)水乙醇和去離子水的質(zhì)量百分比為(0.001％～50％)∶(0.00001％～50％)∶(0.001％～99％)∶(0.001％～99％)的比例，將貴金屬化合物和無(wú)水乙醇混合，攪拌溶解后，加入p-NiO/n-NiFe₂O₄固體粉末和去離子水，攪拌成懸浮液后，用頻率為20kHZ～1MHZ、功率為30W～15kW的超聲波分散器分散0.1h～10h，攪拌并在功率為0.1kW～25kW的高壓汞燈紫外光源照射下，進(jìn)行光化學(xué)沉積反應(yīng)0.1h～20h，在50℃～95℃下減壓蒸餾脫除揮發(fā)性溶劑，120℃下烘干至恒重，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下150℃～250℃焙燒0.1h～10h，物料冷卻后加入其質(zhì)量1～30倍的去離子水中，經(jīng)洗滌、過(guò)濾和干燥，如此重復(fù)三次后，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下200℃～300℃焙燒0.1h～10h，300℃～400℃下焙燒0.1h～10h，450℃下焙燒0.1h～10h，冷卻后研磨得到貴金屬負(fù)載p-NiO/n-NiFe₂O₄復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑。