[發明專利]S-腺苷-L-甲硫氨酸對甲苯磺酸硫酸雙鹽的制備方法有效
| 申請號: | 201110277200.8 | 申請日: | 2011-09-19 |
| 公開(公告)號: | CN102321136A | 公開(公告)日: | 2012-01-18 |
| 發明(設計)人: | 譚天偉;李曉楠;姚進孝;孫龍;王崢;王杰鵬 | 申請(專利權)人: | 北京化工大學 |
| 主分類號: | C07H19/167 | 分類號: | C07H19/167;C07H1/00 |
| 代理公司: | 北京聿宏知識產權代理有限公司 11372 | 代理人: | 吳大建;張宇峰 |
| 地址: | 100029 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 腺苷 甲硫氨酸 甲苯 硫酸 制備 方法 | ||
1.一種S-腺苷-L-甲硫氨酸對甲苯磺酸硫酸雙鹽的制備方法,包括:
步驟A,收集菌體;
步驟B,提取SAM,制得SAM萃取液;
步驟C,對SAM萃取液進行超濾,制得SAM濾液;
步驟D,采用離子交換法對SAM濾液進行離子交換處理,制得SAM洗脫液;
步驟E,對SAM洗脫液進行沉淀處理,制得SAM沉淀;
步驟F,制備SAM對甲苯磺酸硫酸雙鹽溶液;
步驟G,干燥SAM對甲苯磺酸硫酸雙鹽;
其中,步驟B采用酸熱法對步驟A所收集的菌體進行破碎及萃取,反應溫度為30~60℃,反應時間控制在0.5~3h。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟B的反應溫度為45~55℃。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟B中所述酸為硫酸溶液,其濃度為0.1~0.5M,用量為2~5L/kg濕菌體。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟D包括用離子交換樹脂處理SAM濾液,使SAM吸附于離子交換樹脂表面,然后用去離子水洗脫雜質,再用洗脫劑洗脫SAM,其中,所述離子交換樹脂為大孔弱酸性離子交換樹脂。
5.根據權利要求4所述的方法,其特征在于:所述離子交換樹脂的交換容量為90~120g?SAM/L樹脂。
6.根據權利要求4所述的方法,其特征在于:步驟D中所述SAM濾液的進料濃度為4~10g/L,進料速度為1~4BV/h,進料量為12~22.5BV。
7.根據權利要求4所述的方法,其特征在于:步驟D中所述去離子水的流速為1~4BV/h,用量為4~6BV。
8.根據權利要求4所述的方法,其特征在于:步驟D中所述洗脫劑為硫酸溶液,其濃度為0.05~0.25M,流速為1~4BV/h。
9.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟F采用對甲苯磺酸/硫酸溶液將SAM沉淀溶解,制得SAM對甲苯磺酸硫酸雙鹽溶液,其中SAM/對甲苯磺酸/硫酸的比例為1∶1∶1.5~1∶3∶3。
10.根據權利要求9所述的方法,其特征在于:所述對甲苯磺酸/硫酸溶液的濃度為0.5M~2M。
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