[發明專利]模板法制備單分散多孔長余輝發光納米材料

無效

• 申請號: 201110276793.6
• 申請日: 2011-09-19
• 公開（公告）號: CN102994074A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 張洪武;李戰軍
• 申請（專利權）人: 中國科學院城市環境研究所
• 主分類號: C09K11/59
• 分類號: C09K11/59
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于長余輝發光材料領域，主要涉及一種制備單分散多孔長余輝發光納米材料的新方法。更詳細地說，本發明利用具有多孔結構的單分散納米材料為模板，利用多孔納米模板巨大的比表面積吸附構成長余輝發光材料的金屬離子并在高溫煅燒的過程中限制顆粒之間的燒結團聚長大過程，進而得到單分散多孔長余輝發光納米材料。

背景技術

長余輝發光納米材料具有優異的長余輝發光性能，在很多領域中都有廣泛的應用。但是傳統的長余輝發光材料，尤其是稀土激活的硅酸鹽類，鋁酸鹽類和磷酸鹽類等長余輝發光材料，通常需要經過高溫焙燒才能獲得較好的發光性能。無論是傳統的固相燒結法還是溶膠凝膠法，焙燒后的磷光體是被高度燒結的，且必須經過粉碎才能得到一種可用的原料。然而粉碎會減弱磷光體的發光能力。所以單分散多孔長余輝發光納米材料通常是很難制備的，目前國內外尚未見通過模板法制備單分散多孔長余輝發光納米材料的相關報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種制備單分散多孔長余輝發光納米材料的新方法。本發明工藝簡單，操作方便，易于大規模生產。利用本發明制備的長余輝發光納米材料形貌規則，粒徑可控，具有大的比表面積和孔容。本發明中的模板法是指利用具有多孔結構的二氧化硅、氧化鋁、硅酸鹽、鋁酸鹽、磷酸鹽等單分散納米材料為模板，利用多孔材料巨大的比表面積吸附構成長余輝發光納米材料的元素，經高溫焙燒獲得單分散長余輝發光納米材料。利用多孔材料為模板主要有兩個優點：（1）多孔材料比表面大，表面能大，焙燒溫度相對傳統固相燒結法大大降低，較低的焙燒溫度有利于減少燒結程度，獲得單分散的納米材料；（2）以多孔材料為模板，高溫焙燒時，形成長余輝晶相的反應過程主要在多孔模板的納米孔道中進行，模板可以限制新生成的長余輝晶相的團聚和長大過程，從而得到單分散的長余輝發光納米材料。

本發明主要包括以下基本步驟：

（1）制備或購買單分散的多孔納米模板

該方法利用單分散的多孔的二氧化硅、氧化鋁、硅酸鹽、鋁酸鹽、鋁硅酸鹽、磷酸鹽等納米材料或它們的混合物作為模板，通過調節模板的粒徑、形貌和孔隙率等，可以方便地調節最終產品的粒徑、形貌和孔隙率等。即模板的形貌特征決定了制備的長余輝發光納米材料的微觀形貌特征。所用模板，如介孔二氧化硅、介孔氧化鋁等制備工藝成熟，很多已經實現工業化生產，可以方便地自行制備或者購買。

（2）制備構成長余輝發光納米材料的元素的溶液

構成長余輝發光納米材料的元素通常含有Ca、Mg、Sr、Ba、Zn、Cd等基質離子，稀土離子、過渡元素離子等發光激活離子。通過直接用水溶解這些元素的易溶鹽（常是硝酸鹽或者氯化物），可以方便地制備含有這些離子的溶液。溶液中可選擇性加入檸檬酸、聚乙二醇、硼酸、氯化銨等以調節金屬離子的溶解度，溶液粘度等性質。

（3）利用多孔納米模板吸附構成長余輝發光納米材料的元素的溶液

將一定量的步驟（1）所述多孔納米模板加入到步驟（2）所述溶液中，浸泡一定時間，使構成長余輝發光納米材料的元素通過擴散、吸附進入多孔納米模板的微孔中。經離心或過濾分離、干燥得到吸附了構成長余輝發光納米材料的元素的多孔納米模板。

（4）高溫煅燒

將經過步驟（3）處理的多孔納米模板，放入高溫爐（通常是弱還原氣氛爐）中，經高溫焙燒一定時間，生成長余輝發光納米材料。得到粒度分布非常均勻的硅酸鹽、鋁酸鹽、鋁硅酸鹽、磷酸鹽等單分散多孔長余輝發光納米材料。

附圖說明

?圖1?是MCM-41/SrMgSi₂O₆:Eu,Dy的掃面電子顯微鏡照片（粒徑50?nm）

?圖2?是MCM-41/SrMgSi₂O₆:Eu,Dy的掃面電子顯微鏡照片（粒徑100?nm）

?圖3?是MCM-41/SrMgSi₂O₆:Eu,Dy的X射線衍射圖譜

?圖4?是MCM-41/SrMgSi₂O₆:Eu,Dy的N₂吸附解吸等溫線

圖5?是MCM-41/SrMgSi₂O₆:Eu,Dy的孔分布曲線

?圖6?是MCM-41/SrMgSi₂O₆:Eu,Dy的余輝發射光譜和激發光譜

?具體實施方式